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验证相关知识培训--------------赵剑峰验证相关知识实验室分析仪器的确认检验方法的确认检验方法的验证 实验室分析仪器的确认第一百三十九条：企业的厂房、设施、设备和检验仪器应当经过确认，应当采用经过验证的生产工艺、操作规程和检验方法进行生产、操作和检验，并保持持续的验证状态。第一百四十四条：确认和验证不是一次性的行为。首次确认或验证后，应当 根据产品质量回顾分析情况进行再确认或再验证。关键的生产工艺和操作规程应当定期进行再验证，确保其能够达到预期结果。目前国内还没有实验室仪器设备分类的标准，参考美国药典第1058章（分析仪器的确认），其将实验室仪器设备分为以下3 类，并推荐了确认的级别：A 类，不具备测量功能，或者通常只需要校准，供应商的技术标准可以作为用户需求。例如：超声波清洗剂，离心机，摇床等。B 类：此类仪器具有测量功能，并且仪器控制的物理参数（如温度，压力或流速等）需要校准，用户需求一般与供应商的功能标准和操作限度相同。例如：熔点仪、分析天平、p H计、折射仪、滴定仪、干燥箱等。此类仪器或设备通常需要进行安装确认和运行确认，并制定相关操作、校验及维护的标准规程。C 类：此类仪器通常包括仪器硬件和其控制系统（固件或软件），用户需要对仪器的功能要求、操作参数要求、系统配置要求等详细描述。例如：溶出仪，紫外分光光度计，高效液相色谱仪，气相色谱仪，恒温恒湿箱，近红外分析仪，红外光谱仪等等。此类仪器和设备需要安装确认，运行确认和专门的性能确认，并制定相关操作、校验和维护的标准规程。确认内容：1.确认目的；2.确认过程的职责；3.仪器介绍，包括仪器的生产商，型号，序列号，操作系统，关键构造和主要功能的描述；4.设计确认的程序和接受标准；5.安装确认的程序和接受标准；6.运行确认的程序和接受标准；7.性能确认的程序和接受标准；8.仪器的校准要求；9.确认过程中的培训，包括使用，校准和维护的培训；10.相关S O P的制定，包括仪器操作，校准和维护标准操作规程；11.确认过程中偏差的处理；12.确认报告的编写。设计确认用户根据实验室要求提出对选购仪器的规格和参数要求，以及对仪器供应商提供确认，维护，培训资质能力的确认。仪器的选型主要有以下活动和文件：1.检查仪器的设计，包括仪器的主要配置，功能原理，参数范围，操作系统，安装、使用环境以及与其他系统的连接等2.如需要，检查仪器及其配件的材质证明，如溶出杯的材质3.确认供应商的资质能力。如需要，可对供应商进行审计，形成审计文件。4.主要配件列表5.PID 图（工艺管道仪表流程图）安装确认（I Q )是提供文件性的证明，用以确认仪器是按照规定的要求安装的，并且安装环境满足运行要求。并且检查仪器及其配件是否与订单一致，使用手册、出厂证明是否齐全。安装确认主要包括以下内容和文件：?交付物检查，检查仪器的型号与订单一致，仪器配件，软件，操作手册齐备，没有遗漏和破损。? 检查并记录仪器的相关信息，型号，序列号，操作系统的种类和版本号，以及安装房间号（如适用）等。通常使用表格或安装图。? 检查并记录安装环境及相关动力系统是否满足规定的要求，包括环境的温湿度，电力系统，压缩空气等。例如溶出仪检查安装实验台的水平度是必须的。? 仪器的安装，包括硬件和软件的安装。通常由供应商和实验室确认人员共同完成。按照确认方案的要求，安装并记录仪器安装过程。确保仪器主体、测量仪表、传感器、管路，电源电缆等被正确连接，需要时应对关键部件和管路进行标识。对于需要计算机软件控制的仪器，安装前要确认计算机的配置满足控制软件的要求。? 网络和数据存储：一些仪器需要连接网络或者数据存储器，比如H P L C，应按要求连接，并检查其功能。运行确认（OQ ）是在仪器安装确认完成后，测试仪器的功能能否满足设计要求和用户需求的过程。主要测试内容和文件要求如下：1.校验：关键仪表、传感器应在运行确认前或在运行确认中进行校验。校验范围应满足用户使用的范围。如H P L C的流速，若实际使用范围是0.5 ~3.0ml/min , 则校验范围应至少涵盖0. 5 ~3. 0ml/mino2.仪器功能测试：用户需求中所有规定的功能都应该被测试，特别是对于质量控制和安全有关键影响的功能是非常重要的。应根据用户需求的操作范围，对操作参数的范围进行试确认，而不能仅仅对典型的情况进行测试。如果可以，应进行挑战性试验。3.报警测试，如冰箱温度超出要求，恒温恒湿箱的温湿度超出规定范围。4.如果操作系统有登录权限的设定功能，应进行测试。不同级别的权限如管理员、使用者应在使用S O P中进行规定。5.数据的保存、备份和存档— 基于对操作系统和数据处理系统的需要，数据的处理如安全性、存储、备份、恢复、审计追踪等应按照规定的程序进行测试。6.培训，应由供应商对使用