气相色谱测合样品中的苯和甲苯.docVIP

气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯班级：09环境工程姓名：常梅梅学号：0028气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯 摘要：本文介绍了气相色谱法测定混合样品中苯和甲苯的含量实验及其实验方法、内容和步骤，并讨论了该实验的可行性和必要性、存在的优点。关键词：苯和甲苯；气相色谱；实验的可行性气相色谱法定性和定量分析苯和甲苯是化学和化工等相关专业的分析化学实验中一个典型的实验。该实验的目的是让我们了解气相色谱分析的基本原理、气相色谱仪的操作过程、微最进样器的正确使用以及色谱定量分析方法．并定量分析混合物中的各种苯系物。由于通过该实验的学习能够提高我们在色谱分析方面的能力。随着科学和技术的不断进步，渐渐地发现该实验也存在着一些不足之处。众所周知，对于色谱分析来讲，样品制备技术是至关重要的。其直接影响整个分析过程准确度的好坏和分析效率的高低。对于传统的样品前处理技术，如：液．液萃取(Liquid—liquid extraction，LLE)，其存在步骤多、耗时，需要大量有机溶剂而不利于环境保护，同时容易造成分析物流失，重现性较差等缺陷，其应用也受到很大的限制，所以当然更不适台本科生的教学实验要求。在此情况下，介绍一个既要让学生全面了解色谱分析中所包含各种步骤．又要保证良好的教学效果的学生实验是一件当务之急的环节。固相微萃取71作为一种新型、“绿色”无溶剂样品制备技术足当今国内外比较热门的研究方向之一，它克服了上述传统样品前处理技术所具有的缺点，因此在化学、化工、医药等领域得到r较好的应用。作为苯系物是一类重要的化工原料，同时也是一类倍受戈注的环境污染物．很多化工厂排放的废水中含有少量的泼类物质，因此选用此类物质作为分析对象较有实“际应用价值”。 王一龙，蔡宏伟，雷家珩在几年来从事固相微萃取一气相色谱联用技术的研究基础上，提出将该技术运用于测定水中残留痕量的苯系物作为大学化学教学实验这一新的想法，同时介绍了该实验方法、内容和步骤，并讨论了该教挚实验的可行性、存在的优点[1] 学效果。 实验题目：气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯 实验目的： 1．了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理。 2．了解氢火焰离子化检测器的检测原理。 3．了解影响分离效果的因素。 4．掌握定性、定量分析与测定。[2][3][4] 实验原理： 气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同而分离的。当汽化后的试样被载气带入色谱柱运行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同（即保留作用不同），因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转移成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来。即得到描绘各组分色谱峰的色谱图。根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。[5][6] 仪器与试剂： 1．仪器 气相色谱仪（气相色谱GC-2010）1台；高纯氮气1瓶；高纯氢气1瓶；氧气1瓶；微量注射器1μL，10μL，50μL各1支；5mL容量瓶10个；SPB-5毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.25μm。 2．试剂 苯（标准）；甲苯（标准）；正已烷（分析纯）；含苯、甲苯试样。[7][8] 实验内容与步骤 1．样品及标准溶液的配制 样品配制：取苯、甲苯各约10μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定容到刻度线。 标准溶液的配制： ⑴分别取苯、甲苯各1μL，10μL，20μL，50μL于4只5mL容量瓶中，加入正已烷稀释、定容到刻度线，配制成4个不同浓度的混合标准溶液（A1，A2，A3，A4）。 ⑵分别取苯20μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定量到刻度线（B1）。 ⑶分别取甲苯20μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定量到刻度线（C1）。 2．苯、甲苯分离条件（炉温、载气流量）的选择 ⑴改变炉温升温程序，设置气相色谱仪的参数，等待仪器处于正常待分析状态，然后用10μL的A3标准溶液，观察记录保留时间，通过软件分析两峰分离效果。 ⑵改变载气流量，设量气相色谱仪的参数，等待仪器处于正常待分析状态，然后用10μL微量注射器注射1.0μL的A3标准溶液，观察记录保留时间，通过软件分析两峰分离效果。 ⑶选择最佳的汽化温度和炉温升程序，然后用10μL微量注射器注射1.0 μL的A3标准溶液，观察记录保留时间，通过软件分析两峰分离效果。 ⑷最佳分离条件 进样口温度：250℃；进样方式：分流（50：1）；进样量：1μL；恒流模式；柱流量：1.0mL/min；升温程序：50℃(2min)→20℃/min→110℃（0.5min）；检测器（FID）温度：250℃；尾吹气流量：30mL/min；氢气流量：30mL/min；空气流量：3