红外吸收光实验报告.docVIP

实验三、红外吸收光谱实验报告一、实验目的 1、掌握智能傅立叶红外光谱仪的操作。掌握KBr压片法制备技术KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、 通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 图1，红外光谱仪的组成AR）；KBr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。 实验步骤 1、软件参数设置。 1)打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30分钟以上，方可测定； 2)打开电脑，选择win98系统，打开opus7.0软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up中设置实验参数； 3)实验参数设置：分辨率 4 cm-1，扫描次数16次，扫描范围 4000-400 cm-1。 2、样品制备：压片法。 1)用乙醇洗涤压片所用器具，然后在红外灯下烤干，以下各步骤都在红外灯下完成。 2)研磨被测物体和溴化钾的混合物，取月1.5mg样品，按1:100的比例加入溴化钾，研磨混合物成粉末状，越细越均匀越好。 3)取适量被测物质和溴化钾的混合物倒入模具中。 4)将压模器整体放入压机上，锁上油压开关，推动摇杆，将压力压到10MPa下保持3min，打开油压开关，取出压模器，小心取出样品(均匀透明即可)，将压后的薄膜片放入磁性样品架。 3、进行背景测量。 4、进行样品测量。 5、保存数据。 6、重复1-5步骤进行测量(每次样品测量前都要进行背景测量)，整理仪器，完成实验。 五、实验数据记录和处理 (1)固体苯酚的结构分析 图2.的红外光谱图1)波数在3650cm-1-3200cm-1之间出现强宽峰，说明有酚羟基； 21600cm-1、1510cm-1、1499cm-1处的强吸收谱带为苯环骨架的伸缩振动，是苯环的特征吸收谱带； 31380cm-1处的中等强度吸收谱带为苯环C-H面内弯曲振动； 41225cm-1处的强吸收谱带为酚类C-O伸缩振动； 51930-1760cm-1处的多个弱吸收峰，及80cm-1、750cm-1处的个中等强度吸收峰，是苯环单取代的特征吸收峰。图3.固体苯甲酸的红外吸收光谱 2)波数在1770cm-1处的强吸收峰为C=O伸缩振动吸收峰； 3)波数在1650-1510cm-1处的中等强度吸收峰为苯环骨架伸缩振动； 4)波数在1921cm-1、1796cm-1、910cm-1、720cm-1处的吸收峰为苯环单取代的特征吸收峰。 六、思考与讨论 1、比较苯甲酸和苯酚IR图谱的差异，并思考产生差异的原因。左图为苯酚，右图为苯甲酸 苯酚和苯甲酸的结构式如上图所示。其结构很相似，都有一个苯环，都具有羟基。最大的不同是苯甲酸多了一个羰基。结构的不同导致了IR谱图的不同。 最为明显的差异就是在苯甲酸的IR图谱中在17cm-1处有一个强吸收峰，这是羰基的特征吸收峰； 另外，从IR谱图中明显可以看出，在官能团区两种物质的宽吸收峰的形状不同，相比较而言，苯甲酸的羟基伸缩振动较苯酚处于更低波数，这是由于在苯甲酸中羟基与羰基相连； 苯环取代基不同，对苯环的影响不同。羧基与苯环存在共轭效应，而羟基与苯环存在诱导效应和共轭效应，且诱导效应占主导地位，最终使得苯环骨架的伸缩振动不同，其中苯酚由于羟基的强吸电子作用使的1500cm-1处的吸收峰很弱。用FT-IR仪测试样品为什么要先测试背景?FT-IR仪测试样品要先测试背景姓 名：张瑞芳 班 级：化院413班 培养单位：上海高等研究院 学 号：2013E47 指导教师：李向军 实验日期：2103年12月18日第2组