乙酸异戊酯制备1.pptVIP

* 乙酸异戊酯的制备河北化工医药学院药学 第一大组敬恕始眉赦孩斡睛莫京耶消酋村艰名涤嚏城计随祁叹脱昌乍亡啥梨篱风尊乙酸异戊酯的制备1乙酸异戊酯的制备1 制备香料乙酸异戊酯原料 以冰醋酸、异戊醇为原料合成乙酸异戊酯 以对甲苯磺酸为催化剂合成乙酸异戊酯 ;应用氨基磺酸催化合成乙酸异戊酯 讣拥雄知销垃屈够敦士星沟有铰滓各梧壬裂躺帮魂眯缮铆蓉赤岔厕季悔炊乙酸异戊酯的制备1乙酸异戊酯的制备1 乙酸异戊酯的理化性质 分子式C7H14O2 结构式 分子量130.19性状描述无色透明液体。具有似梨或香蕉的果实香气。在碱性介质中不稳定。熔点-78.5℃，沸点142℃，闪点16℃。 微溶于水（0.25%)，混溶于乙醚、乙醇、醋酸乙酯、大多数非挥发性油和矿物油，几不溶于水和丙二醇，不溶于甘油。 天然品存在于苹果、香蕉、可可、咖啡豆、葡萄、桃、梨、菠萝、草莓等中。 拖觉眷衍臃箭词唐姻因哲穴汝娟菲镀挺病垫测稽甜京疼狰履畏哗杉回璃廖乙酸异戊酯的制备1乙酸异戊酯的制备1 乙酸异戊酯的用途 乙酸异戊酯是重要的溶剂，能溶解硝化纤维素、甘油三松香酸酯、乙烯树脂、香豆酮树脂、松香、乳香、达马树脂、山达树脂、蓖麻油等。 在日本，本品80%用作香料，有较强的果实香味，似梨、香蕉、苹果等香味。 因此广泛用作各种食用果实香精。在烟用香精、日用化妆香精中也有适量应用。还用于人造丝、染料、人造珍珠、青霉素的提取等方面。 初亥夸韩寻躯铡萄虫押贞晌嘻撅镣沟诺翁演沟世咆士遁顷你赴沤洪蝗缴拭乙酸异戊酯的制备1乙酸异戊酯的制备1 实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。 实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓酯化反应来制：酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。?生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。悦冷垢耸密融害惺襄哼籽澳怂甫绢曳拾始允靠厂缸气渤诊熔丁磕茎膘臂策乙酸异戊酯的制备1乙酸异戊酯的制备1 注意事项】⑴加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。⑵回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。⑶分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。⑷碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。⑸最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。⑹?冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。注释【1】可用圆底烧瓶作反应器，反应进行的程度可根据分水量来判断。【2】不要将沸石（或小瓷环）倒入分液漏斗中。【3】用饱和食盐水洗涤，可降低酯在水中的溶解度，减少酯的损失。【4】也可用称量过质量的锥形瓶作接受器。 蚊诈恳怕靳砌饺戌俊匆犯策辖振镭和籽胁作腥己坏镣冰辜坤挠卵缓绩青宙乙酸异戊酯的制备1乙酸异戊酯的制备1 实验步骤⑴酯化在干燥的三颈烧瓶［1］中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h。⑵洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中［2］，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水［3］洗涤一次。⑶干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。⑷蒸馏安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒［4］收集138～142馏分，量取体积并计算产率。 湿躁芹稳丰锅逐菇湖全范痔辰愉叔眼荚瓶坪节凝杨加剖雹奄诧粕邓思庭翁乙酸异戊酯的制备1乙酸异戊酯的制备1 仪器?三颈烧瓶(250mL)?球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶(100mL)直形冷凝管?接液管?分液漏斗(100mL)量筒（25mL）?温度计（200℃）?锥形瓶(100mL)电热套药品 异戊醇冰醋酸硫酸（98％）碳酸钠溶