测定甲醛含.docVIP

甲醛含量测定方法探讨 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 1.1.1 仪器 分光光度计；恒温水浴锅；离心机；分析天平 1.1.2 试剂 乙酸铵；冰乙酸；乙酰丙酮；间苯三酚；氢氧化钠；甲醛（36-38%）；硫酸；碘；碘化钾；重铬酸钾；硫代硫酸钠；淀粉。以上所用试剂均为分析纯，配制试剂用水均为蒸馏水。 2 定性测定 2.1 实验原理 间苯三酚显色法：甲醛在NaoH碱性条件下与间苯三酚发生缩合反应生成橘红色化合物，随着甲醛量的不同呈现不同程度的橘红色。 2.2 试剂配制 1%间苯三酚：称取1g间苯三酚加蒸馏水溶解并定容到100ml容量瓶中，保存在棕色试剂瓶中备用。 5%氢氧化钠溶液：称取5g固体氢氧化钠加蒸馏水溶解到100ml容量瓶中，置于棕色试剂瓶中备用 2.3 实验方法 取两支试管，一支试管中含有一定量甲醛， 另一支试管为不含甲醛的空白溶液，向两支试管中先加入几滴间苯三酚溶液摇匀，再加入几滴氢氧化钠溶液，摇匀后即可观察颜色变化，如果出现不同程度的橘红色即可判为甲醛阳性，而不含甲醛的对照样不变色。 2.4 结果与分析 2.4.1 间苯三酚溶液浓度的确定 在每份掺甲醛样品中分别加入含间苯三酚浓度为0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1%、1.2%的显色剂各10滴，摇匀，再各加入10滴一定浓度的氢氧化钠溶液，观察显色变化。选出使用间苯三酚浓度的最佳浓度。（参考浓度：0.4%） 表1 间苯三酚浓度对反应的影响 间苯三酚浓度（%） 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 空白管颜色 样品管颜色 2.4.2 氢氧化钠浓度的确定 在每份含甲醛的样管中加入浓度为 间苯三酚溶液10滴，摇匀，再加入10滴含氢氧化钠浓度为1%、3%、5%、7%、9%的氢氧化钠溶液观察显色变化。选出使用氢氧化钠浓度的最佳浓度。（参考浓度：5%） 表2 氢氧化钠浓度对反应的影响 氢氧化钠浓度（%） 1 3 5 7 9 空白管颜色 样品管颜色 显色速度 2.4.3 检测下限的确定 向试管中加入1ml含有一定浓度甲醛的待检样品，按以上实验确定的间苯三酚和氢氧化钠试剂的用量，只改变甲醛在样品中的浓度。观察显色变化。（参考浓度：7.2ug/ml） 表3 检测下限的确定 甲醛含量（ug/ml） 2 4 8 16 32 64 空白管颜色 样品管颜色 3 分光光度法定量测定 3.1 实验原理 利用甲醛与乙酰丙酮在乙酸铵存在下生成黄色络合物的反应， 用分光光度计在波长 nm处测定该络合物的吸光度， 再根据标准曲线计算出甲醛的含量。 3.2 试剂配制 3.2.1 甲醛标准液（10 ug/ml）的配制和标定 碘溶液：C（1/2I2）=0.1000mol/L 称取12.70g碘和40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g固体氢氧化钠加蒸馏水溶解到100ml容量瓶中，置于棕色试剂瓶中备用。 0.5mol/L 硫酸：量取2.7mL 98%的浓硫酸用100ml容量瓶定容。 硫代硫酸钠溶液：C（Na2S2O3）=0.1000mol/L 称取24.5g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和0.2g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。放置2周后标定。 5%淀粉溶液：称取5g淀粉配制成100ml。 甲醛标准贮备溶液(1mg/ml)：取2.8ml含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。  甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入20ml 0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（V1），ml。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算： 甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2）×N×15/20……………………（1） 式中：V1――试剂空白消耗[C（Na2S2O3）=0.1mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；  V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C（Na2S2O3）=0