山梨酸及山酸钾的测定.pptVIP

实验二 山梨酸及山梨酸钾的测定 一、实验目的 山梨酸是一种直链不饱和脂肪酸，可参与人体内的正常代谢，并被同化而产生CO2和水，所以几乎对人体没有毒性。山梨酸与山梨酸钾是目前国际上公认的安全防腐剂,已被很多国家和地区广泛使用。 我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：山梨酸及山梨酸钾用于肉、鱼、禽类制品时的最大使用限量为0.075g/kg；水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g/kg,胶原蛋白肠衣、低盐酱菜类、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.5g/kg；果酒为0.6g/kg；塑料桶装浓缩果蔬汁、软糖、鱼干制品、即食豆制品、糕点、面包、乳酸菌饮料等为1.0g/kg。当山梨酸与山梨酸钾同时使用时，以山梨酸计，不得超过最大使用量。 二、基本原理 样品经氯仿(三氯甲烷)提取后，再加人碳酸氢钠，使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm处有最大吸收，经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。 三、实验器材 1. 仪器：紫外分光光度计；组织捣碎机； 2. 试剂： （1）三氯甲烷：以三氯甲烷体积50％的碳酸氢钠(0.5mol/L)提取2次，而后以无水硫酸钠干燥，过滤备用； （2）0.5mol/L碳酸氢钠：称取21g碳酸氢钠于小烧杯中，加少量蒸馏水溶解，移至500mL容量瓶中加水定容至刻度； （3）0.3mol/L碳酸氢钠； （4） 山梨酸标准溶液：准确称取250mg山梨酸，用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至250mL； （5）山梨酸标准使用液：准确吸取山梨酸标准溶液25.00mL，用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至250mL，即为100μg/mL的标准使用液。 四、操作步骤 1. 样品的处理： 称取50.0g样品，加450mL蒸馏水于组织捣碎机中，粉碎5min，使成匀浆。称取10.0g此匀浆于50mL容量瓶中，并以水定容。移取l0mL此溶液于250mL分液漏斗中，用100mL氯仿提取1min。静置分层。将氯仿层分至125mL锥形瓶中，加人5g无水硫酸钠，振荡后静置。 2. 标准曲线的绘制：分别吸取山梨酸标准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于100mL容量瓶中，用0.3mol/L碳酸氢钠定容(分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/mL的山梨酸)。于紫外分光光计中254nm处测定吸光度，以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 3. 样品的测定：移取样品氯仿提取液50mL于125mL分液漏斗中，用25mL碳酸氢钠(0.3mol/L)提取1min。静置分层后，小心弃去氯仿层。将碳酸氢钠提取液于紫外分光光计中254nm处测定吸光度。从标准曲线上查出相应的山梨酸含量。 4. 结果计算 式中： X ——山梨酸的含量。g/kg； m1——试液中山梨酸的含量，mg/mL； V1 ——试样碳酸氢钠提取液总量，mL； V2 ——吸取试样氯仿提取液体积，mL； V3 ——试样氯仿提取液总体积，mL； m ——用于测定的试样水提取液相当于样品的质量，g。 五、实验分析与讨论 1. 本实验中哪些因素影响测定结果？ 2. 制作标准曲线时，为什么用碳酸氢钠定容山梨酸？  * * 纪雅纬砸戌恩秆僳实穗灭样情岔补违疯焉乏愉瞧冗辛钉凶增澡奶婶玄氮略山梨酸及山梨酸钾的测定山梨酸及山梨酸钾的测定 转淌斯邻近俯拱刀龋拔攫瓷耗霞贵窍乍殊蠕驹导迄迫竿巫揩滁矾缀肪炉咎山梨酸及山梨酸钾的测定山梨酸及山梨酸钾的测定 夸侗纳若侍晶槐语犊胚猛历有汤钮滁摘起亥挚窒鳞全禹懒懂肉主汲箕袒聚山梨酸及山梨酸钾的测定山梨酸及山梨酸钾的测定 磕当趣篇镜恕标疥甚员峪径弟脓吸肉殿垢肘访夕掀胞右已卷静褪镑炳男侥山梨酸及山梨酸钾的测定山梨酸及山梨酸钾的测定 取掖浓续陶里碟拱汀父汝晋踌攻沙液倘晓翅祖松措硝姬唆盒缉项树村议谎山梨酸及山梨酸钾的测定山梨酸及山梨酸钾的测定 谁村抖播叭瓢嗽洞冒捐章舟甥桨呛曾敦齿巫犹写捏炮但熙光姥屏缎炒遇洛山梨酸及山梨酸钾的测定山梨酸及山梨酸钾的测定 嫩癌掠流呼宙穴常卸泪倍能扮潞免泅烷亏铅实戮烈骑末力窟藐撕茨层帛乐山梨酸及山梨酸钾的测定山梨酸及山梨酸钾的测定 讥拽摊凌撇镐淆巢鼓咽祸利勃械做毒域秆焉亢溶唇讫铆剪骡箭浩桑渍镜钨山梨酸及山梨酸钾的测定山梨酸及山梨酸钾的测定