第4章原子吸收光谱.ppt.pptVIP

一、光源及光源调制 对AAS光源的要求： a）发射稳定的共振线，且为锐线； b）强度大，没有或只有很小的连续背景；c）操作方便，寿命长。 常用光源：空心阴极灯；还有高频率无极放电灯，蒸汽放电灯。 2）氢化物原子化在一定酸度条件下，将试 样用NaBH4还原为元素气态 氢化物，并通过Ar或N2带入 热的石英管内原子化并测定 (右图)。 四、光谱干扰 1. 谱线重叠干扰：由于光源发射锐线，因此，谱线重叠干扰的较少。一旦发生重叠干扰，要求仪器可分辨两条波长相差0.1?的谱线。 消除：另选分析线。如V线（3082.11?）对Al线（3082.15 ?）的干扰。 石墨管：多采用石墨炉平台技术。如图： 在管内置一放样品的石墨片，当管温度迅速升高时，样品因不直接受热（热辐射），因此原子化时间相应推迟。或者说，原子化温度变化较慢，从而提高重现性。 （2）电热原子化过程 干燥 温 度 oC 时间，t 净化 原子化 灰化 虚线：阶梯升温 实线：斜坡升温 干 燥：去除溶剂，防样品溅射； 灰 化：使基体和有机物尽量挥发除去； 原子化：待测物化合物分解为基态原子，此时停止通Ar， 延长原子停留时间，提高灵敏度； 净 化：样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管。 3. 低温原子化（化学原子化） 1）汞蒸汽原子化（测汞仪）将试样中汞的化合物以还原剂（如SnCl2）还原为汞蒸汽，用A