2014第四节_研究有机化合物的一般步骤和方法课件.ppt

第一章　认识有机化合物 第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法 粗苯甲酸中含沙子，根据下列数据，你认为应该怎样除去苯甲酸中的杂质得到苯甲酸？ 原理: 当红外光照射有机物分子时,有机物分子发生振动吸收,不同的化学键或官能团振动频率不同,因而吸收不同频率的红外光,用红外光谱仪能记录相应信息,得到红外光谱图. 1.红外光谱(IR) 用途： 通过红外光谱图可以推知有机物含有哪些化学键、官能团. 未知物 A 的红外光谱 例.下图是分子式为C2H6O的有机物的红外光谱谱图,则该有机物的结构简式为： O-H 2.74～3.22微米,C-H 3.38～4.49微米,C-O 1000～1200cm-1 C C2H6O的结构中,含: H C O O H CH3-O- CH3 CH3-CH2 - OH C2H6O的结构可能是哪一种呢？ * 主讲: 罗月霞 第一章认识有机化合物 粗品分离、提纯 元素定量分析确定实验式 测定相对分子质量确定分子式 波谱分析确定结构式(有哪些官能团） 研究有机化合物的基本步骤: 研究有机化合物要经过以下几个步骤: 粗产品 分离提纯 定性分析 定量分析 除杂质 确定组成元素 质量分析 测定分子量 结构分析 实验式或最简式 分子式 结构式 每一个操作步骤是怎样完成的呢? 一、分离、提纯 物理方法： 利用有机物与杂质物理性质的差异而将它们分开. 有机物分离的常用物理方法 蒸馏 重结晶 萃取 分液 化学方法： 一般是加入或通过某种试剂进行化学反应。 1、蒸馏： （2）蒸馏提纯的条件 液态混合物 有机物热稳定性较强； 与杂质的沸点相差较大（一般约大于30℃） （1）蒸馏的原理 利用混合物的沸点不同，除去难挥发或不挥发的杂质 （3）蒸馏的注意事项： 温度计水银球的部位（蒸馏烧瓶支管处） 烧瓶中放少量沸石或碎瓷片（防止暴沸） 进出水方向（下进上出） 烧瓶中所盛放液体以1/2为宜，最多不超过容积的2/3 需垫上石棉网加热 实验：含有杂质的工业乙醇的蒸馏 P15探究1 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 冷水 热水 使用前要检查装置的气密性！ 注意仪器组装的顺序：“先下后上，由左至右”； 课本P.17实验1-1工业乙醇的蒸馏(乙醇的沸点：78.5°C 水的沸点：100°C） 蒸馏提纯乙醇收集77—79°C的馏分 实验步骤： （1）将100ml工业乙醇倒入250ml蒸馏烧瓶中 （2）在烧瓶中投入2粒碎瓷片 （3）装好蒸馏装置（从下往上、从左往右） （4）往冷凝管中通入冷却水 （5)加热蒸馏，收集77-79°C的馏分 乙醇和水的共沸点混合物:沸点78.15℃,乙醇95.6%,水4.4% 含杂工业乙醇 95.6%(m/m)工业乙醇 无水乙醇（99.5%以上） 蒸馏 加吸水剂蒸馏 练习 欲用95.6%的工业酒精制取无水乙醇时，可选用的方法是( ) A.加入无水CuSO4，再过滤 B.加入生石灰，再蒸馏 C.加入浓硫酸，再加热，蒸出乙醇 D.将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏 √ 2.重结晶法 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的 溶解度不同而将其杂质除去的方法。 关键：选择适当的溶剂。 （1）杂质在溶剂中的溶解度很小或很大，易于除去； （2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的 影响较大。 该有机物在热溶液中的溶解度较大，冷溶液中的溶解度较小，冷却后易于结晶析出 选择溶剂的条件： 苯甲酸在不同温度下的溶解度 6.8g 0.95g 0.17g 溶解度 95 50 25 温度0C 实验步骤： （1）将1克粗苯甲酸于100ml烧杯中，加入50ml蒸馏水 （2）加热至完全溶解，再加入10ml蒸馏水 (3) 趁热过滤到另一个100ml烧杯中 （4）将盛有滤液的小烧杯放入装有冷水的大烧杯中， 冷却结晶 苯甲酸的重结晶实验1-2 高温溶解 趁热过滤 低温结晶 重结晶 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 P.18图1-9 粗苯甲酸 观察: (1)粗苯甲酸的状态：白色固体混有黑色或灰色固体 (2)滤液冷却时的实验现象： 澄清 浑浊 析出晶体 (3)重结晶后苯甲酸的状态：白色片状晶体 学与问P18 在苯甲酸重结晶的实验中，滤液放置冷却可以结晶出 纯净的苯甲酸晶体。请你思考并与同学交流：温度越低，苯 甲酸的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是 结晶时的温度越低越好？ 原因：若温度越低，杂质的溶解度也会降低而 析出晶体 结晶=已融化的晶体(液态)→固态晶体，即【液态→固态】。 重结