中文固相微萃取有效性Cryofocusing在Orange的挥发性成分分析果汁[.docVIP

固相微萃取有效性Cryofocusing在桔子果汁中的挥发性成分分析 Akihiko HASHIMOTO
, Kazumasa KOZIMA 和 Koji SAKAMOTO Hiroshima 广岛县食品科技研究中心,12-70 Hijiyamahon-machi, 南区, 广岛, 732-0861, 日本 2005年3月18日收到,2006年8月23日接受 我们学习了Cryofocusing在运用固相微萃取分析挥发性成分的有效性将比较运用了Cryofocusing的和没有用Cryofocusing的观察来估计保留时间，解析度和峰面积， 发现运用了Cryofocusing的比没有用Cryofocusing的分辨率和峰面积大。因此，固相微萃取能有效的来痕量分析桔子果汁中的挥发性成分。 关键字：固相微萃取，桔子汁，食品风味，气相色谱仪，Cryofocusing，解析度 简介 固相微萃(SPME)气质联用取是一种新的样本处理的技术，它能提取和浓缩样品基体中的挥发性成分。固相微萃取的光纤能直接进入气相质谱仪的注射器中，而且这数据也是高度可信赖的因为没有溶剂的使用。为此有多种光纤在固相微萃取应用。 在固相微萃取中，样品的挥发性成分被光纤吸收，然后经过一个高温解析过程进入气相质谱仪。这个过程很慢，而且解析时间对解析度有很大的影响。根据一些报道(Deibler et al.,l999; Elmore et al., l997; Jia et al.,1998)持续解析2分钟，Fischer和Fischer (l997) 决定解析时间为15分钟，而Bicchi et al. (l997)报道解析时间为5分钟。这些变化显示了在运用固相微萃取来分析食品风味中很困难决定解析时间。 吹扫捕集和固相微萃取有相同的问题就是很困难去决定解析时间。然而，吹扫捕集中解析时间能是使Cryofocusing延长(Shimoda and Shibamoto, l990a; Shimoda and Shibamoto, l990b)。Cryofocusing能有效的来解决在固相微萃取中这些固有的问题。目前，我们研究运用Cryofocusing固相微萃取测量桔子汁中的挥发性成分的有效性，并将与使用普通固相微萃取的分析的结果进行比较 。 材料和方法 Single-strength桔子汁是向一家在Hiroshima县的食品制造商购买的，一毫升的桔子汁放在一个小瓶(6-CV, 22×38mm, Chromacol, Herts, United Kingdom)中，里面放有标准溶液(10uL of 1% 环乙醇) 。这个溶液在40℃的环境中放置10分钟，然后固相微萃取的光纤插入有隔板密封的小瓶中并保持在注射口20分钟，将五种固相微萃取的光纤吸附能力进行比较。发现CAR/PDMS和sfDVB/CAR/PDM是低极性，sf-DVB/PDMS有中极性，sfCW/DVB是高极性的。 惠普5890系列II安装FID (Hewlett-Packard, Palo Alto, California)实现了气相质谱分析，惠普3396系列II的积分器输出气相质谱分析的数据。注射温度为260℃，检测器的温度为230℃，用一根DB-WAX毛细管柱(60m×0.25mm I.D.×0.25 mm film thickness, Agilent, Palo Alto,California)来分析挥发性成分。运载气体是氦气，箱温以每分钟3℃的速度从40℃ 升到 230℃ 固相微萃取Cryofocusing的运行如下： 气相质谱的加热停止后，气相质谱仪的柱头(10 cm)浸入液氮收集不分流模式中的挥发性成分，固相微萃取的光纤插入注射器并保持7分钟。 结果与讨论 固相微萃取光纤的稳定期来检查吸附的挥发性成分如表1： 表1：使用固相微萃取光纤上cryofocusing1分钟时桔子汁中主要挥发性成分 列着放有内标物的桔子汁中用固相微萃取光纤分析的9种主要挥发性成分的峰面积和相应的峰面积。CAR/PDMS的峰面积作为相对峰面积的标准，使用CAR/PDMS获得的峰面积作为一个百分比来定义相应的峰面积。 CAR/PDMS和 sfCAR/PDMS吸附的a-蒎烯与乙酸辛酯的峰面积相等，CAR/PDMS吸附的甲基异丙基苯比sfCAR/PDMS吸附的高，然而这个相对的结果用来分析其他挥发性成分。CAR/PDMS的基质用石英玻璃制作，SfCAR/PDMS 和其他 StableFlex 光纤的基质由柔韧的石英玻璃和聚丙烯酸酯制作。CAR/PDMS 和sfCAR/PDMS的吸附由于没有基质的吸附，它们的吸附特征应该是一样的。基质加强了吸附剂和中心金属的联系，然而当前的学习结果显示者两种光纤的吸附特征优势不一样