《硫酸 磷酸 磷复肥 污水处理热电生产控制工业分析操作规程》.doc

第一章 硫酸生产控制分析 一、 硫铁矿渣分析 1.0 有效硫含量的测定 1.1 方法提要 试样在850℃空气流中燃烧，单体硫与硫化物中的硫转变为二氧化硫气体逸出。用过氧化氢吸收并氧化成硫酸，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。 1.2 试剂和材料 1.2.1 过氧化氢溶液：1+10 1.2.2 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：甲基红乙醇溶液（2g/L）与亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）等体积混和，贮于棕色试剂瓶中。 1.2.3 氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）＝0.1mol/L 1.3 仪器设备 1.3.1 高温定碳炉 1.3.2 测硫吸收装置 1.4 测定步骤 1.4.1 准备工作 连接好测硫装置，接通燃烧炉和真空泵电源，调节抽气量为0.8L/min左右。旋动塞子，使吸收瓶与其下部和漏斗下边的弯管相通，从漏斗中注入20mL 过氧化氢（1+10）、5～7滴甲基红-亚甲基混合指示剂和80mL水，关闭旋塞。当炉温升至850℃时，滴加氢氧化钠标液至溶液变为亮绿色不变为止（此时燃烧1～2个试样以平衡条件），然后切断燃烧炉电源，将氢氧化钠标准溶液调至滴定管零点处。 1.4.2 样品测定 称取0.1～0.2g试样（精确至0.0002g）于瓷舟中，在燃烧炉温度降至400℃时，将盛有试样的瓷舟用带钩铁丝送入其中部高温处。立即塞紧塞子，接通电源，在