燃烧热测定..pptVIP

按上式计算的前提是系统绝热，对恒温型的量热计，由于存在一定的热交换，因而必须对测得的温差进行校正，常用雷诺图线法，方法如下:沿AB和CD分别作延长线，以B和C点温度的1/2处O点作垂线，与上述两延长线产生交点E、F，EF间温差即为校正后的温度增量。环境温度大致为O点的温度，一般燃烧过程升温约1.5-2.0℃，因此在测量时应将外桶温度调至高于室温0.5-1.0℃或把内水桶温度调至低于室温0.5-1.0℃ 。在校正中EE’相当于因传入热和搅拌热产生的偏差, FF’相当于因散热产生的偏差。由于测量过程中温度改变很小，因此温度测量要测到0.001℃，贝克曼温度计、热电偶温度计、铂电阻温度计或数字温差测量仪能达到要求，本实验室用铂电阻温度计。 实验目的 实验原理 实验装置 实验流程 注意事项 仪器说明 数据处理 预习要求 仪器试剂 燃烧热的测定 实验目的: 1．熟悉弹式热量计的原理、构造及使用方法。 2．掌握物质燃烧热的测定方法。 3．温差测量的实验原理和技术。 4．学会雷诺图线法校正温度的方法。 预习要求: 1．明确燃烧热的定义、恒压热与恒容热。 2．了解燃烧热的测量原理。 3．了解雷诺法校正的目的和方法。 4．明了实验测量过程。 实验原理:1 mol物质完全燃烧时的热效应称为该物质的燃烧热。在量热计中,样品在纯氧气氛中完全燃烧放出的热量使氧弹及周围介质温度升高，若已知仪器常数，测量其温度升高值即可用下式求算样品的恒容燃烧热。 式中QV是被测物质的恒容燃烧热，W为被测物质的质量，q1是点火丝的燃烧热；x为烧掉的点火丝质量， q2氧弹内的N2生成硝酸时放出的热量，K是热量计包括水、水桶等的总热容，或称仪器常数，一般用已知燃烧热的标准物质苯甲酸来标定。 温度 时间 A B C D F E E’ F’ O 燃烧升温曲线 AB段为点火前的温度变化，BOC为燃烧升温过程，CD为燃烧结束后的温度变化。 仪器试剂: 氧弹式热量计1套 Pt-1000温度计或热敏电阻1支（2KΩ） 点火器或调压器1台(0.5 KW)1台 无纸记录仪1台（或其他记录仪） 0.01g电子天平和0.1mg电子天平 (公用) 氧气钢瓶、充气机(公用) 压块机(公用) 万用电表(公用) 小扳手(公用) 容量瓶2000毫升、1000毫升 (公用) 点火丝、称量纸 苯甲酸（A.R），蔗糖、萘或其它样品 弹式量热计示意图 装置控制台 无纸记录仪 数据处理系统 电机 内桶搅拌器 外桶搅拌器 氧弹 夹套 夹套温度计 铂电阻温度计 实验装置: 仪器说明: 无纸记录仪 开始：按键开始记录，总是从零开始；停止：按键停止记录 左移、右移：如部分图线不在显示范围内，按键观察前、后面图线 时标：默认显示范围为2分钟，按键可改变显示范围，最多60分钟，记录过程中按键不影响。 确认：开机后按键转入记录界面。 开始 停止 左移 右移 时标 确认 仪器号 当前值 开/停显示 纵轴分度 时间轴分度 数据处理系统 打开“JASOFT”软件如下界面，选“COM通讯”，点“上载历史数据” 在弹出窗口的“通讯地址”栏中，输入仪器号，点“上载数据” 上载完毕，弹出确认小窗口，点“确定”，再点“存储数据” 弹出保存窗口中，选取文件夹，输入文件名后，点“保存”，保存完毕 查看已保存文件，在“打开文件”下拉框中，点“波形01”，并点“打开” 弹出文件夹选择窗口，选取要打开的文件，并点“打开”，显示保存的图线 用放大、缩小和绿色箭头按钮调整时间坐标，选视图菜单中的坐标设置调整纵坐标，在弹出窗口改写坐标起始值即可 可在图上直接选取一些点的值，比打印的图上读取准确，如前、后端的直线上各选取两点。方法是：点要取点的位置，再点波形01下的“添加”钮，图左侧显示点的坐标值，并会随图打印。 相同方法可同时打开多条图线，如下图中“波形01”、“波形02”，并可更改线的颜色，但应注意多条线应有相同的坐标范围。 图调整完毕后，选取菜单中“打印” 氧弹结构图 1-放气孔；2-电极1； 3-进气孔、电极2； 4-金属支架； 5-坩埚；6-燃烧丝； 燃烧丝安装示意图 6 2 3 4 5 氧弹 1.压紧样品时，压块座的平底面向上； 2. 样品从压模中压出时，压块座的有凹槽的面向上； 压块机 杵 压块座 高度调节螺母 压模 压块机 样品 样品 压紧样品 压出样品 实验流程: 样品处理 称 量 装 样 充氧气 装置准备 标样测量 样品测量 其它量测量 点击链接详细操作 1、样品处理： 按燃烧升温1.5-2.0℃估算所需样品用量，用粗天平称取。固体易燃样品压成块状；不易燃样品压块后上面加一块已知燃烧热的易燃物质；液体易燃样品需装胶襄或塑料膜。 2、称量： 样品经处理后需准确称量（称至0.1mg）。对于不易燃样品和液体样品，还要准