土壤全氮测定法(半微量开氏法).pptVIP

土壤全氮测定法(半微量开氏法) ?1 测定原理　　样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。 2 仪器、设备　??2.1 土壤样品粉碎机；　??2.2 玛瑙研钵；　??2.3 土壤筛：孔径1.0mm（18目）；0.25mm（60目）；　??2.4 分析天平：感量为0.0001g；　??2.5 硬质开氏烧瓶：容积50ml，100ml；　??2.6 半微量定氮蒸馏装置；　??2.7 半微量滴定管：容积10ml，25ml；　??2.8 锥形瓶：容积150ml；　??2.9 电炉： 3 试剂　??3.1 硫酸（GB 625—77）：化学纯；　??3.2 硫酸（GB 625—77）或盐酸（GB 622—77）：分析纯，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液；　??3.3 氢氧化钠（GB 629—81）：工业用或化学纯，10mol/L氢氧化钠溶液； 3.4 硼酸-指示剂混合液；　??3.4.1 硼酸（GB 628—78）：分析纯，2％溶液（W/V）；　??3.4.2 混合指示剂：0.5g溴甲酚绿（HG3—1220—79）和0.1g甲基红（HG3—958 —76）于玛瑙研钵中，加入少量95％乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95％乙醇至 100ml。使用前，每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色（pH值约4.5）。此液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。 ?3.5 加速剂：100g硫酸钾（HG 3—920—76，化学纯），10g五水合硫酸铜（GB 665 —78，化学纯），1g硒粉（HG3—926—76）于研钵中研细，必须充分混合均匀。 5.1 称取风干土样（通过0.25mm筛）1.0×××g（含氮约1mg），同时测定土样水分含量。　?? 5.2 土样消煮　??5.2.1 不包括硝态和亚硝态氮的消煮：　　将土样送入干燥的开氏瓶底部，加少量无离子水（约0.5～1ml）湿润土样后，加入2g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀。将开氏瓶置于消煮炉上消煮2h。消煮完毕，冷却，待蒸馏。在消煮土样的同时，做两份空白测定，除不加土样外，其他操作皆与测定土样时相同。 ?5.3 氨的蒸馏　??5.3.1 蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗净。 　??5.3.2 待消煮液冷却后，用少量无离子水将消煮液定量地全部转入蒸馏器内，并用水洗涤开氏瓶4～5次（总用水量不超过30～35ml）。　　于150ml锥形瓶中，加入5ml 2％硼酸-指示剂混合液，放在冷凝管末端，管口置于硼酸液面以上3～4cm处。然后向蒸馏室内缓缓加入20ml 10mol/L氢氧化钠溶液，通入蒸汽蒸馏，待馏出液体积约50ml时，即蒸馏完毕。用少量已调节至pH4.5的水洗涤冷凝管的末端 5.3.3 或0.01mol/L盐酸标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红紫色。 记录所用酸标准溶液的体积（ml）。 空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4ml。 6 测定结果的计算　??6.1 计算公式???????土壤全氮（％）＝〔（V－V0）×CH×0.014/m〕×100 ????式中：V──滴定试液时所用酸标准溶液的体积，ml； ??????????V0── 滴定空白时所用酸标准溶液的体积，ml； ??????????CH── 酸标准溶液的浓度，mol/L； ??????????0.014── 氮原子的毫摩质量； ??????????m── 烘干土样质量，g。  6.2 平行测定结果，用算术平均值表示，保留小数点后三位。　??6.3 平行测定结果的相差：土壤含氮量大于0.1％时，不得超过0.005％；含氮 0.1～0.06％时，不得超过0.004％；含氮小于0.06％时，不得超过0.003％。 * *