检验结果质量控制.pptVIP

检验结果质量控制 分析质量控制包括现场质量控制和实验室质量控制。 实验室质量控制又分为实验室内部质量控制和实验室间质量控制。 现场质量控制是获得高质量检验结果的基础和前提条件，而实验室内质量控制是保证实验室提供可靠分析数据的关键，也是保证实验室间质量控制顺利进行的基础。 第一节 实验室内部质量控制 质量控制实际上就是对误差进行控制。 通常通过使用标准溶液、选用合适的标准物质（样品）或质控样品，按照一定的质控程序进行分析工作，即可控制实验误差，及时发现偶然发生的异常现象，针对问题查找原因，并做出相应的校正和改进。 一、质量控制的基本条件 ①各级检验人员须经过专业培训，具有一定专业理论知识，精通所用分析方法或仪器的测定原理，操作正确、熟练； ③有适宜的环境条件和仪器设备，并且对仪器、设备及器皿进行定期检定和日常维护； 二、方法的选择与评价 确定分析项目后，首先要选择正确的分析方法。方法是分析测定的核心，不同的分析方法有各自的特点和适用范围。方法选择不当，分析工作都可能会是徒劳无益的。 （二）方法评价 空白实验值的测定 检出限的计算 校准曲线的绘制 方法精密度评价 方法准确度评价 干扰试验 绘制质量控制图。 1. 空白实验值的测定 空白实验就是用纯水代替样品，其它分析过程同样品完全一致。一般空白实验应每天平行测定双份，连续测定5～6批，计算测定结果的标准偏差，并由此计算其检出限。若检出限高于方法给出的规定值，则要找出原因，加以纠正。然后重新测定，直至完全合格。 2. 检出限的计算 检出限是指对某一特定的分析方法，在给定的置信水平内，可以从试样中定性检出待测物质的最小浓度或量。 所用分析方法不同，检出限的计算方法不相同。 （2）国际理论和应用化学联合会（IUPAC）对检出限的规定 ①对于各种光学分析法 3．校准曲线的绘制 校准曲线（calibration curve）也称校正曲线，表示被测物质浓度或量与测定仪器响应信号值之间的定量关系曲线，包括工作曲线和标准曲线。 绘制标准曲线时需在测量范围内配制一系列已知浓度的标准溶液，然后分别测定其响应值。 多数情况下用最小二乘法求出含量与响应值之间的线性回归方程： ，常用r表示线性相关系数，通常情况下r0.995；a为直线的截距，b为斜率。 绘制和使用校准曲线时需要注意： ①校准曲线至少要有5个浓度点，各浓度点应均匀地分布在该方法的线性范围内； ④标准曲线的相关系数应力求? 0.995，回归方程中，截距的位数保留应与的小数位数相一致或多保留一位，斜率的位数保留则是与的有效数字位数相一致或多一位 ； 4．方法精密度评价 精密度是指在受控条件下，用某一分析方法重复多次分析均匀样品所得测定值的一致程度。 它描述了测定数据的离散程度，反映了分析方法或测量系统随机误差的大小，常用标准偏差和相对标准偏差来表示。 5．方法准确度的评价 准确度是指测定值(平均值或单次测量值)与真值之间的相符程度。 它是反映该分析方法或测定系统存在的系统误差和随机误差的综合指标，它决定了测定结果的可靠性。 准确度的检验(评价)方法 （1）用标准物质作对照实验 （2）加标回收实验 （3）用不同方法进行对照实验 （1）用标准物质作对照实验 将标准物质与试样在完全相同的条件下进行平行测定，将测定结果与给出的保证值比较，若其绝对误差或相对误差符合方法规定要求，说明方法和测定过程无系统误差。 （2）加标回收实验 对试样组成不完全清楚，或没有适合的标准物质时，常用加标回收实验的方法进行准确度检验. 取同一试样完全相同的两份子样，向其中一份中加入一定量被测组分的标准物质溶液，在完全相同的条件下同时进行测定，根据测定结果计算回收率： 回收率随测定对象及所用分析方法的不同要求各不相同。所得结果可按方法规定的水平进行判断，或在质量控制图中检验，二者都无依据时，可按95%～105%的域限作判断。 加标回收率与试样的浓度及加入量有关，所以一般取高、中、低三种浓度的标准溶液加到试样溶液中，每个浓度重复测定5～6次，取测定结果的平均值。 加标回收率测定时应注意： ①加入标准的量应与待测物浓度水平相近为宜，不得超过试样含量的3倍，一般是0.5～2倍，并且不能超过线性范围测定上限的90%。加标物的浓度宜较高、体积应较小，一般不超过原始试样体积的1%。 ②加入标准物质的形态应尽量与试样中待测物的形态一致，否则其可靠性受限。 （3）用不同方法进行对照实验 通常认为不同原理的分析方法具有相同的不确定性的可能极小。 当对同一样品用不同原理的分析方法测定并获得一致的测定结果时，则可认为该方法具有良好的准确度。 6．干扰试验 （三）绘制质量控制图 在日常分析工作中，应经常对系统进行核对，以便及时发现问题，分析原因并采取必要的改进措