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18，储存 (1) 储瓶-1(长期) (2) 储瓶-2(短期) 19，分析 (1) 装样器(熔点、NMR、单晶) 20，IR样品制备仪 ?对于无水无氧条件下的回流、蒸馏等操 作，应用Schlenk仪器比较方便。 ?对于需要称量、研磨、转移、过滤等较复 杂操作的体系，在一充满保护气体的手套箱 中操作是方便的 。 高真空线操作 ? 高真空线操作:即对空气敏感物质的操作在事先 抽真空的体系中进行。 ? 其特点是真空度高，极好地排除了空气。 ? 它适用于气体与易挥发物质的转移，贮存等操 作。 ? 高真空线操作要求的真空度高（一般在10- 10Kpa），因此对真空泵和仪器安装的要求极 高，还要有液氮冷阱。 惰性气体 ?实验室中常用的惰性气体是氮气、氩气和氦气。 其中氮气最易得到，且价格便宜，因而使用得最为 普遍。 ?普通氮含量99.9%，价格很便宜，用前必须纯化。 高纯氮含量99.999%或99.99%，高纯氮的含氧和含 水总量10-50ppm，这对于一般的无氧操作已可满足。 惰性气体的纯化 (1) 脱水 ? 低温凝结：降低温度,水蒸气要冷凝结冰; ? 使用干燥剂干燥惰性气体;常用干燥剂有氯化钙， 氢化钙、五氧化二磷、浓硫酸以及分子筛等。 (2) 脱氧 ?干法脱氧：让气体通过脱氧剂，脱氧剂通常是金属 或金属氧化物；如（活性铜、钠-钾合金）。 ?湿法脱氧：让气体通过具有还原性物质的溶液； (由于会带入水或其它溶剂,所以很少采用)。 惰性气体的纯化 无水无氧溶剂的处理 ?无氧无水操作的反应，分离，纯化中使用的一 切试剂、溶剂必须严格纯化，除去水和氧。在贮 存时也必须注意，防止水气，空气侵入。 ?大多数溶剂，只要在惰性气体中将其从干燥剂 中蒸馏出来，就可以达到足够的纯度。 无水无氧溶剂的处理装置 无水无氧溶剂的处理 ?(1)不含氯溶剂的干燥：一般指己烷，甲苯，苯， 乙醚，THF，戊烷。可以用Na和二苯甲酮回流，等 到变蓝色时蒸出，蒸出的溶剂要在N2下保存。要是 含水量很大，可以先用P2O5先干燥，蒸出，重复前 面的过程 ?(2)含氯溶剂的干燥：一般指CH2Cl2，CHCl3，CCl4 等一般会用CaH浸泡12h以后，再加热回流2-3天蒸出，蒸出的溶剂要在N2下保存。不能用Na干燥，含氯溶剂与Na会发生连锁反应发生爆炸。要是含水量很大，可以先用P2O5先干燥，蒸出，重复前面的过程。 无水无氧溶剂的处理 ?(3)活泼氢的溶剂：一般指甲醇，乙醇。可以用新打磨得镁条，剪成镁屑，加I2用来引发反应，加热，不搅拌，等到引发已经开始的时候再搅拌，回 流到出现白色的混浊时就可以蒸出，这是制备绝对 甲醇，乙醇的方法。 金属有机化学实验技术 金属有机化合物的特性 性质活泼，不稳定； 对空气、水敏感； 热稳定性差，容易发生热分解； 易与溶剂配位--- 溶剂的选择； 检测的困难。 高纯惰性气体 (1) 常用惰性气体是氮、氩。 (2) 氮便宜、易得；比重与空气接近， 称量时无需校正(大量)。 (3) 绝大数情况下可满足要求。 (1)Schlenk操作; ? (2)手套箱操作(Glove-box)； ? (3)高真空线操作(Vacuum-line)。 无水无氧操作 Schlenk操作 Schlenk操作是指真空和惰气切换的技 术，主要用于对空气和潮气敏感的反应，它 是把有机的常规实验统统在真空和惰气的切 换下实现保护的反应手段。实现Schlenk技术 最常见的是双排管方式，即为一条惰气线， 一条真空线，通过特殊的活塞来切换。 Schlenk操作 Schlenk技术的核心就是创造一种隔绝氧、水的空间 环境 (注意吸附平衡)并在此环境中实施化学实验的 技术。 Schlenk技术是Schlenk、Brown等众多科学家经验的 总结。 双排管式玻璃分配管 双排管操作的实验原理 双排管是进行无水无氧反应操作的一套非常 有用的实验仪器，其工作原理是：两根分别具有 5-8个支管口的平行玻璃管，通过控制它们连接 处的双斜三通活塞，对体系进行抽真空和充惰性 气体两种互不影响的实验操作，从而使体系得到 我们实验所需要的无水无氧的环境要求。 8，双排管式玻璃分配管 9，单管式玻璃分配管 10，惰性气体导入装置 (1) 单向三通活塞(排活塞芯中空气) (2) L-芯单向三通活塞 (3) T型-三通活塞 12，反应仪器 反应仪器 Ar ) 低沸物 惰性气氛 下减压蒸馏装 置 →接真空泵 冷阱 A『 ｝ 温 度 计 经冷阱接真空泵 A r -- 正沸物 惰性气氛下 常压蒸馏装置 转移液体（1）针管法 针管法简单， 但针管漏气 不可避免。 在尾部加惰 性气球可改 善。 转移液体（2）导管法 可用惰性气