复方丹参片检验的方法确认方案.docVIP

复方丹参检验方法确认方案 编号： 文件审定 部门 签名 日期 起草人 审核人 批准人 浙江优康制药有限公司 ： 复方丹参片质量标准为已验证的法定，测定方法为HPLC法，项目为实验室日常测试步骤。根据2010版《质量管理规范》要求，对含量测定方法进行确认，专属性、精密度、三个方面。 ： 确认复方丹参片含测定检验方法在我公司质量控制实验室的适用性。 ： 复方丹参片含量测定检验方法 条件： 4.2. 设备相关标准操作规程齐全 4.3. 检验、检测仪器均已校验 5. 确认时间计划：从 年 月 日开始至 年 月 日完成。 6. 含量测含丹参以丹参酮IIA计检测方法确认 要求及标准 板数以丹参酮IIA 6.1.2. 专属性 丹参酮IIA 6.1.3. 精密度 RSD应不得超过2.0% 6.1.4. 准确度 丹参酮IIA98.0%～102% 6.2. 材料和分析方法 试剂： 对照品 ：丹参酮IIA ： ： ： 批号 ： ： 试剂： 批号 ： ： 对照物：复方丹参片质量标准制法自制（丹参） ： 高效液相色谱仪型号： 编号： 编号： 分析天平型号 ： ： ： ： 6.2.3配置： 6.2.3.1.溶液配置 丹参酮IIA对照品适量，称定，棕色量瓶中，甲醇制成每1含40微克的溶液即得。 6.2.3.2试品溶液 复方丹参片20，除去糖衣片，称定，细， 约1，称定后置具塞棕色瓶中，加入甲醇25，称定重量， 处理15，，称定重量并，滤过取续置棕色 瓶中即得。 溶液 20片，除去糖衣片，称定，细， 约1，称定后置具塞棕色瓶中，加入甲醇25，称定重量， 处理15，，称定重量并，滤过取续置棕色 瓶中即得。 A 精密称取丹参酮IIA适量，称定，棕色量瓶中，甲醇制成每1含120微克的溶液即得。 方法： 样量为10。 检验方法的确认 6.3.1.1 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波长为270nm。理论丹参酮IIA 6.3.1.2. 测定 分别精密吸取对照品溶液与空白样品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。 6.3.1.3. 确认合格标准 空白样品溶液在与丹参酮IIA 6.3.2.精密度 6.3.2.1重复性 6.3.2.1.2. 确认合格标准 6针对照品溶液、供试品溶液峰面积的RSD应不得超过2.0%。 6.3.2.2中间精密度 2的方法重新制备样液，分别计算含量。 6.3.2.2.2. 确认合格标准 每人RSD应不得超过2.0%，3人RSD应不得超过2.0%。 6.3.3准确度 表1 溶液编号加入储备A（） 加入空白对照物（） 容量瓶（） 进样（g／） 1 6.0 1 25 28.8 2 7.0 1 25 33.6 3 6.0 0.8 20 36 4 8.0 1 25 38.4 5 7.0 0.8 20 42 6 9.0 1 25 43.2 7 10.0 1 25 48 8 11.0 1 25 52.8 9 9.0 0.8 20 54 溶液1～9:表2规定量的储备液A 和空白对照物置于规定量的具塞棕色容量瓶中，用甲醇补足至25，称定重量，处理15，，称定重量并，滤过取续置棕色瓶中即得。 计算公式： 回收率（%）= 测得值 ×100% 加入的对照品量 6.3.3.3．确认合格标准 丹参酮IIA98.0%～102% 7. 含量测含丹参以丹酚酸B计检测方法确认 要求及标准 乙腈甲酸－水：板数以丹酚酸B 7.1.2. 专属性 丹酚酸B 7.1.3. 精密度 RSD应不得超过2.0% 7.1.4. 准确度 丹参酮IIA98.0%～102% 7.2. 材料和分析方法 试剂： 对照品 ：丹参酮IIA ： ： ： 批号 ： ： 试剂： 批号 ： ： 试剂： 批号 ： ： 试剂： 批号 ： ： 对照物：复方丹参片质量标准制法自制（