3.3透射电子显微镜(精简版)分析.pptVIP

四、电子衍射 电子衍射是目前材料显微结构研究的重要手段之一，可分为低能电子衍射(电子加速电压为10 V~500V)、高能电子衍射(电子加速电压大于100kV)。 电子衍射可以是独立的仪器也可以配合透射电镜使用，透射电镜中的电子衍射为高能电子衍射。 高能电子衍射的两种衍射方法：（1）选区电子衍射---在实验过程中选择特定的像区进行电子衍射。（2）选择衍射---选择一定的衍射束成像；选择单光束用于晶体的衍衬像，选择多光束用于晶体的晶格像。 * * 电子衍射与X射线衍射的基本原理是完全一样的，两种技术所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相似。 * * 根据衍射花样确定样品是晶体还是非晶。 根据衍射斑点确定相应晶面的晶面间距。 * * 1.电子衍射基本公式和相机常数 ? ? ? R 透射斑Q G’ L d 衍射束 入射电子束I0 透射束 衍射斑P 底 片 R=L· tan2θ 电子λ很短，2θ很小(1-2°) → tg2θ≈ sin2θ ≈ 2sinθ 2d sinθ=λ R=L· 2sinθ R d = Lλ L－试样到照相底板的距离，或“电子衍射相机长度” 加速电压一定情况下，λ确定， Lλ为常数，K= Lλ ，为“相机常数” R--衍射斑和透射斑之间的距离。 dhkl=Lλ/R=K/R * * （2）微束电子衍射 是利用经聚光镜系统会聚的、很细的电子束对试样进行衍射（最小可达50nm）。不需要使用选区光阑就能得到微区电子衍射。 （1）选区电子衍射：是指选择特定像区的各级衍射束成谱 （3）高分辨电子衍射 （4）高分散性电子衍射（小角度电子衍射） （5）会聚束电子衍射 将试样置于投影镜附近，第二中间镜与投影镜关闭不用。 拉开大间距晶面衍射斑点或小角度衍射束斑点 和 透射斑间的距离。 物镜关闭，试样产生的小角度衍射束经第一中间镜成第一级衍射谱。 是用会聚成一定会聚角的电子束对试样进行衍射，会聚角由第二聚光镜光阑孔直径决定。 2.透射电镜中电子衍射方法 * * 物镜像平面 选区光阑 视场光阑 是指在物镜像平面上方放置一个光阑，限定产生衍射花样的样品区域，从而分析微区样品的晶体结构特性。 （1）选区电子衍射 如图：只有AB区各级衍射束能通过选区光阑最终在荧光屏上成谱，AB区外均被挡住不能参与成谱。 所得衍射谱仅与试样AB区相对应。 改变选区光阑孔大小，可改变选区大小，使衍射谱与所选试样像区一一对应。 * * 3.电子衍射谱的标定简介 电子衍射图也称为衍射花样，电子衍射分析中最基本的工作是标定电子衍射图中各斑点的指数，根据对待分析晶体的了解程度，电子衍射谱的标定可以分为以下三种情况： (1)晶体点阵已确定。 要对一已知晶体进行缺陷分析或成高分辨力像时，首先要对所获得的电子衍射谱进行标定，确定晶体取向，然后才能根据需要选择一定的衍射束成像。 (2)晶体虽然未知，但已有一定范围。 已经知道可能会有哪几种晶体，标定的目的是为了确定哪一种晶体的电子衍射谱。在这种情况下，需要一种晶体一种晶体地试算，最终确定物相，这就是电子衍射物相分析。 (3)晶体点阵未知。转动晶体得出两个或更多个晶带的电子衍射谱，再用几何构图等方法得出三维晶体的点阵常数，同时标定衍射中衍射斑点的指数。 * * 图a和d是简单的单晶电子衍射花样；图b是一种沿[111]方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。 * * 特点：具有一定几何图形与对称性 单晶衍射谱有五种几何图形 平行四边形 矩形 有心矩形 正方形 正六角形 （1）单晶电子衍射谱 单晶电子衍射得到的衍射花样是一系列按一定几何图形配置的衍射斑点，通常称为单晶电子衍射谱。 * * * * （2）多晶电子衍射谱 特点：同心圆环 形成原因： 对每一颗小晶体来说，当其面间距为d的｛hkl｝晶面族符合衍射条件时，将产生衍射束，并在屏或底板上得到相应衍射斑点。 * * （2）多晶电子衍射谱 当有许多取向不同的小晶粒，其｛hkl｝晶面簇符合衍射条件时，则形成以入射束为轴，2θ为半角的衍射束构成的圆锥面，它与屏或底板的线，就是半径为R=Lλ/d的圆环。 d值不同，则半径R不同——同心圆环。 单晶 多晶 非晶 * * （3）超点阵衍射谱 当晶体内部的原子或离子产生有规律的位移或不同种原子产生有序排列时，将引起其电子衍射结果的变化，可以使本来消光的斑点出现，这种额外的斑点称为超点阵斑点。 图a是CuAu3无序时的晶体结构模型，而图b是有序时的晶体结构模型；图c是与无序对应的电子衍射花样，而图d则是与有序对应的超点阵电子衍射花样。 * *