实验一 硫酸亚铁铵的制备.docVIP

实验一 硫酸亚铁铵的制备 一 实验目的 1.学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵，掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质。 2. 掌握水浴、减压过滤等基本操作，学习pH试纸、吸管、比色管的使用学习限量分析 用眼睛观察，比较溶液颜色深度以确定物质含量的方法称为目视比色法。常用的目视比色法采用的是标准系列法。用一套由相同质料制成的、形状大小相同的比色管（容量有10、25、50及100mL等）将一系列不同量的标准溶液依次加入各比色管中，再加入等量的显色剂及其他试剂，控制其他实验条件相同，最后稀释至同样的体积。这样便配成一套颜色逐渐加深的标准色。 将一定量被测试液放在另一比色管中，在同样的条件下显色。从管口垂直向下或从比色管侧面观察，若试液与标准系列中某溶液的颜色深度相同，则这两比色管中的溶液浓度相同，如果试液颜色深度介于相邻两个标准溶液之间，则试液浓度介于这两个标准溶液的浓度之间。 三主要仪器与试剂 1. 仪器： 锥形瓶（150mL，250mL各一个）蒸发皿 玻璃棒  吸滤瓶布氏漏斗 移液管（1mL,2mL各一根） 比色管（25mL） 烧杯量筒 2. 试剂：铁屑、3mol·L-1硫酸 , (NH4)2SO4(固体),3mol·L-1HCl , 250g·L-1KSCN , Fe3+标准液 四、实验步骤 1、1g铁屑，加5mL3mol·L-1硫酸于150ml锥形瓶 2、通风橱内， 353K的水浴中加热至反应基本完成，保持总体积，（瓶上盖一小烧杯大约补加2ml水） 3、趁热过滤 4、未反应的铁屑弃去；滤液倒入蒸发皿，滤液中加入计算量（1.98g于2.7ml水）的(NH4)2SO4饱和溶液，调节pH=1-29(稀H2SO4) 5、水浴加热至出现结晶膜冷却、 过滤 6、晶体称量，母液弃去 7、不含氧水的准备在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸，小火煮沸10-20分钟，冷却后备用 8、样品液配制 ： 1g样品加2mL3mol·L-1HCl，15mL无氧水，振荡，样品溶解后，加1mL250g·L-1KSCN，加不含氧水至25mL刻度线，摇匀。 9、标准系列配制 10、在比色管架上进行比色，确定样品的等级 五、实验结果及分析 1、制得的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O实际产量：4.05g 理论产量: Fe — FeSO4 — (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 56 392 1.0g 7.0g 产率 4.05/7.0 *100% = 57.9% 产品等级 I 级 2.分析所得产品的量比较合适，等级也比较好，主要是温度控制的比较好，而且趁热过滤准备充分，做的比较快，水浴蒸干的火的大小控制的比较好。 六问题及思考题 .思考题 在反应过程中，铁和硫酸那一种应该过量，为什么？反应为什么要在通风厨中进行？ 答5mL3mol·L-1硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生. 由于铁屑中存在硫化物FeS等、磷化物Fe2P、Fe3P等以及少量固溶态的砷在非氧化性的稀H2SO4溶液中以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出它们都有毒性所以在通风橱中进行。 2.混合液为什么要成微酸性 答 Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低， 所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。 反应为什么要在通风橱中进行 由于铁屑中存在硫化物FeS等、磷化物Fe2P、Fe3P等以及少量固溶态的砷在非氧化性的稀H2SO4溶液中以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出它们都有毒性所以在通风橱中进行。尽管这些气体的量不多但它们的特殊臭味很易觉察。 反应温度为什么要低于353K,反应过程中为什么要不断的补充水 硫酸亚铁晶体有三种水合物:FeSO4·7H2O、FeSO4·4H2O、FeSO4·H2O。它们在水溶液中的转变温度为 限量分析时为什么要用不含氧的水写出限量分析的反应式。 答防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+影响产品等级的判定。 限量分析的反应方程式为Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) 红色 怎样才能得到较大的晶体 答溶液的浓度不能大要缓慢冷却静置不能搅拌。 如如因温度或水的量未控制好，析出了白色晶体，怎么办？ 可加入适量水一边加热水浴温度小于343K一边摇动让其慢慢溶解但时间较长。 在铁屑与硫酸反应期间应做哪些事怎么办 反应开始时由于酸的浓度大反应剧烈此时人不要离开一旦反应剧烈取出锥形瓶旋摇一方面降温一方面旋摇有利于气体的放出。 控制好