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快速检测方法 ——红外吸收光谱法 红外光谱法:利用物质对红外光区电磁辐射 的选择性吸收的特性来进行结构分析、定性 和定量的分析方法 红外光区的划分(0.75μm ~ 1000μm) 25μm-300 ?m 分子转动 2.5μm~ 25μm 分子振动、转动 0.78μm ~ 2.5μm —OH和—NH倍频 近红外光区 中红外光区 远红外光区 红外吸收光谱用途 有机化合物的结构解析 鉴定未知物的结构组成 确定化学基团; 定量分析:特征峰的强度。 红外光谱法特点 特征性强, 分析各种状态的试样, 用量少, 不破坏样品, 分析速度快。 1.分子结构的基础研究 2. 化学组成的分析 3. 定量 依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量 测定分子的键长/角, 推断分子的立体构型 力学常数知化学键的强弱 由简正频率来计算热力学函数。 吸收峰的位置和形状 推断未知物结构 近红外光谱定量分析建模 近红外光谱技术的优越性 检测结果误差分析及合格判定 误差是客观存在的,它受人员、方法、试剂、仪器设备、环境、采样和样品均匀度的影响,在检测时要考虑到这些因素,尽量减小系统误差,避免偶然误差。饲料化验中经常遇到允许偏差和允许误差两个概念: 允许偏差是指检测方法本身的重复性,针对同一饲料样本平行双样的测定结果而言的,两个平行样的测定值,只有符合允许偏差的要求,其平均值结果才能确认为有效的检测结果。 允许误差是用来表示检测结果与真实值接近的程度,在饲料质量检测时,相应的质量指标与检测结果的允许误差值。包括允许绝对误差和允许相对误差,是依据检测结果判定产品质量是否合格的最后允许裁量。国家标准GB/T 18823-2010《饲料检测结果判定的允许误差》,就是供饲料质量监督检测部门和饲料生产企业对各类饲料质量检测结果(包括营养成分、卫生指标等)判定是否合格时使用的依据。 原料是否合格,建议用国家标准GB/T 18823-2010判定。 《饲料分析与质量检测技术》 分析检验的方法—感官法 通过认的感觉—味觉、触觉、嗅觉、视觉等对饲料进行检验评价的方法,或是根据饲料的外部特征如颜色、形体、软硬度、气味等直接作用于人体感觉器官所引起的反应进行饲料的检验的方法,称为感官法。 视觉 观察饲料的外观、形状、色泽、有无霉变。是否有虫子、硬块、异物、夹杂物和均匀性等; 味觉 通过舌舔和牙咬来检查味道、硬度和口感 分析检验的方法—感官法 嗅觉 通过嗅觉来鉴别具有特殊香味的饲料,并查看饲料有无霉臭、腐臭、氨臭和焦臭等异味; 触觉 放到手上用手指捻,通过感触来觉察其粒度的大小、硬度、粘稠度、有无夹杂物及水分的多少。 分析检验的方法—物理法 定义 使用简单的器具、利用饲料的物理特性进行饲料检验的方法,称为物理法。 1、筛分法 用孔径大小不一的一组筛子(圆孔或网格标准筛),分别筛出饲料中粒度的大小。用此方法可以判断饲料的种类和混入的物质,并且能够分辨出用眼睛难于分辨的异物; 2、体积质量称重法 一定体积的饲料其质量也是一定的,这种一定体积的质量称为体积质量。常见饲料的体积质量见下表 分析检验的方法—物理法 物理法——密度鉴别法 密度鉴别法:应用相对密度不同的液体,将饲料放入液体内,有的物质浮起来,有的物质沉下去,根据其浮沉,可鉴别出是否有异物混入,以及混入异物的种类与比例,常使用的液体有甲苯(相对密度0.88)、汽油(相对密度0.64)、水(相对密度1.00)、氯仿(相对密度1.48)、四氯化碳(相对密度1.59)和三溴甲烷(相对密度2.90)。 物理法——镜检法 肉眼看不出来或者看不清楚的物质,可以用放大镜或显微镜鉴别,能够看出饲料中的种类,从而判断饲料好坏和有无异物混入。用低倍显微镜或放大镜可观察物质的外部特征吗,在高于100倍的显微镜下能观察到试样的组织学特征。 物理法——水淘选鉴别法 对于混入麸皮或米糠中的稻壳粉末、花生皮粉末、锯末等,可采用碱处理后流水淘选的方法,对其混入量进行大体的定量测定。 水淘选鉴别法的具体方法是:取1克试样于烧杯中,加入约100ml5%氢氧化钠溶液,煮沸30min后静置、弃去上清液,将残渣移入1L烧杯中,用玻璃弯管导入流水形成涡流,这时,稻壳粉末、花生皮粉末等黄色残渣集中在中间,白色的麸皮和米糠残渣则浮游于外侧,用另一只玻璃弯管吸去浮游物,将剩下的残渣过滤,干燥,称量数乘以系数(稻壳粉末的为2.5,花生皮粉末和锯末均为1.7)则为混入物质的量。 粘度法 旋光法 熔点法 折射法 物理法——其它方法 分析检验的方法—微生物法 细菌与真菌的检验室饲料检验的重要方法之一 检验过程与步骤:容器洗涤、灭菌消毒、培养基制备、样品稀释液的制备、接种、培养、提纯分离、染色、镜检
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