分析化学72977.pptVIP

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10.1.3 原子吸收光谱法的灵敏度或检出限 原子吸收光谱法分析时优先考虑的是水样中被测元素的灵敏度或检出极限。 10.1.4 定量分析方法 10.1.5 原子吸收光谱法在水质分析中的应用举例 (1)水中镉铜铅和锌的测定 (2)水中铁和锰的测定 * 第十章 原子吸收光谱法的灵敏度或检出限 定量分析方法 原子吸收光谱法的灵敏度或检出限 定量分析方法 原子吸收光谱法在水质分析中的应用举例 第十章 提高方法如下: 标准曲线法是常用的定量方法。在一定条件下,如果水样中被测组分浓度不高时,根据测得的吸光度值与被测元素的浓度呈正比的原理,可由吸光度值在标准曲线上查出对应水样中被测水样的含量或浓度。 可选择最灵敏的吸收线 选用小的缝宽度 选用标尺扩展采用较小的灯电流 选择最佳火焰类型和状态 选择无火焰原子化器等 采用有机溶剂萃取、共沉淀、离子 交换等富集和分离方法 采用其它除干扰或抑制干扰等方法。 标准曲线法 标准加入法 浓度直读法 在若干份(至少4份)同样体积的水中,分别加入不同量的标准溶液(其中一份不加入标准溶液),稀释至一定体积,分别测出吸光度值。以加入标准溶液浓度为横坐标,对应的吸光度职位横坐标,作图的一直线。该直线延长线在横坐标上的交点到原点的距离,就是水样中被测金属元素的浓度(图10.5)。 具体作法是: A0 0 1 3 2 4 C样 A2 A3 A1 A0 标准溶液浓度(ug/ml) 图10.5 标准加入法 浓度直读法是在标准直线的范围内,应用仪器的标准宽展或数字标准直读装置进行测量的方法.首先将一系列标准溶液分别进样将仪器指示值调整到相应的浓度指样喷入,在仪表上直读出水样中被测金属元素的浓度。 采用浓度直读法要求在浓度相同的条件下,仪器的浓度指示值相对稳定,且整个测量范围内吸光度与浓度间有良好的直线关系。该方法由于省去了标准曲线绘制,所以分析速度较快。 直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定镉铜铅锌。 a.方法原理 将水样或消解处理好的水样直接吸入火焰,水样中形成的原子蒸气对光源发出的特征光产生吸收,其吸光度值大小与被测元素含量成正比。用标准曲线法求出水样中被测元素的含量或浓度。 b.仪器基本条件见表10.1 分析线波长和火焰类型 元素 分析线波长(nm) 火焰类型 228.8 乙炔-空气 氧化型 镉 324.7 乙炔-空气 氧化型 铜 283.3 乙炔-空气 氧化型 铅 213.8 乙炔-空气 氧化型 锌 c.消解处理 准确取100ml水样,加入5ml HNO3加热(勿沸腾)消解至10ml左右,再加入5ml HNO3和2mlHClO4继续消解至1ml左右。冷却后用蒸馏水溶解残渣,用酸洗过的中速过滤至100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。0.2%HNO3如此消解后为空白对照。按表10.1仪器条件操作, 测定水样中镉铜铅和锌的吸光度值,由标准曲线查出或用浓度直读法测出对应的金属元素的含量或浓度。 d. 该方法适用由于地下水、地面水和废水中的镉(0.05~1mg/L)、铜(0.05~5mg/L)、铅(0.2~10mg/L)和锌(0.05~1mg/L)的测定。 萃取火焰原子吸收分光光度法测定微量镉、铜和铅。 a.方法原理 将水中被测金属离子与吡咯烷二流代氨基甲酸氨(APDC)或 络合后,用甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取,萃取液吸入火焰进行测定。 b.萃取处理 (a)APDC-MIBK 萃取法 取100mL水样或已消解水样,同时取100mL0.2%HNO3作空白。调PH=3.0,在200mL容量瓶中加入 2mL%APDC,摇匀,10.0MlMIBK,剧烈萃取1min。静置分层后,沿容量瓶壁小心加入水使有机相升入瓶颈。 (b)KI-MIBK萃取法 取50mL水样或已消解水样,加入100mL1mol/LKI ,5

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