仪器分析作业参考答案..docxVIP

第二章 电化学分析法6.计算[OH–] = 0.05 mol/L，p(O2)=1.0×103 Pa时，氧电极的电极电势，已知O2 +2H2O+4e= 4OH–，φθ=0.40 V。解：根据能斯特方程 代入数据计算得=0.438V7. 试从有关电对的电极电势，如θ（Sn2+/Sn）、θ（Sn4+/Sn2+）及θ（O2/H2O），说明为什么常在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化？答：θ值较大的电对中的氧化态物质能和θ值较小的电对中的还原态物质反应。所以在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化\11. 下述电池中溶液，pH = 9.18时，测得电动势为0.418 V，若换一个未知溶液,测得电动势为0.312 V，计算未知溶液的pH值 玻璃电极饱和甘汞电极 答：根据pH 的实用定义公式:, 代入数据得PH=7.3912. 将ClO4－离子选择性电极插入50.00 mL某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极(为负极)组成电池，测得电动势为358.7 mV；加入1.00 mL、0.0500 mol／L NaClO4标准溶液后，电动势变成346.1 mV。求待测溶液中ClO4－浓度。答：根据，代入数据Cx=1.5010-3mol/L第五章 气相色谱分析法6.当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?答:(1)保留时间延长,峰形变宽；(2)保留时间缩短,峰形变窄；(3)保留时间延长,峰形变宽；(4)保留时间缩短,峰形变窄。11. 分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？解：根据公式得L=3.67 m13.某一气相色谱柱，速率方程中A, B, C的值分别为0.15cm, 0.36cm2.s-1和4.3 ×10-2s，计算最佳流速和最小塔板高度。解：uopt = (B/C)1/2 =(0.36/4.3 ×10-2)1/2=2.89cm.s-1 Hmin = A + 2(BC)1/2 = 0.15 + 2 ×(0.36 ×4.3 ×10-2)1/2 = 0.40cm14.有一ABC三组分的混合物，保留时间分别为tr（A）=4.5；b=7.5;c=10，死时间=1.4（1）求B对A的相对保留值（2）C对B的相对保留值（3）B组分的容量因子是多少？ 解：(1) B,A=tR(B)/ tR(A)= (7.5-1.4)/(4.5-1.4)=1.97 (2) C,B=tR(C)/ tR(B)= (10.4-1.4)/(7.5-1.4)=1.48 (3) kB= tR(B)/tM=(7.5-1.4)/1.4=4.3615. 丙烯和丁烯的混合物进入气象色谱柱得到的数据如下：空气保留时间 0.5 峰宽0.2；丙烯3.5 0.8；丁烯4.8 1.0 解： （1）k丁烯= t＇R(丁烯)/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6 (2) R = [tR(丁烯)-tR(丙烯)]×2/(Y丁烯+Y丙烯)=(4.8-3.5) ×２／(1.0+0.8) =1.4416. 已知在混合酚试样中仅含有苯酚、o—甲酚、p-甲酚、m-甲酚。测得各组分峰高半峰宽以及校对因子：苯酚峰高64，半峰宽1.94，相对校对因子0.85o—甲酚104.1 2.40 0.95；m-甲酚89.2 2.85 1.03；p-甲酚70.0 3.22 1.00解：w1= A1f1/(A1f1+ A2f2+A3f3+A4f4)=64.0×1.94×0.85/(64.0×1.94×0.85+104.1×2.40×0.95+89.2×2.85×1.03+70.0×3.22×1.00)=105.54/830.13=12.72%同理：w2=237.35/830.13=28.59% w3=261.85/830.13=31.54% w4=225.40/830.13=27.15%17.有一试样含甲酸，乙酸，丙酸，少量水和苯等物质。城区1.055g，环己酮作内标，称取0.1907g，混匀得到数据：甲酸峰面积14.8，相对校正因子3.83.乙酸72.6 1.78；环己酮133 1.00；丙酮42.4 1.07. 解：根据公式由于以环己酮作内标 所以wi=Aifims/( Asfsm) w甲酸=14.8×3.83×0.1907/(133×1.00×1.055)=7.70% w乙酸=72.6×1.78×0.1907/(133×1.00×1.055)=17.56% w丙酸=42.4×1.07×0.1907/(133×1.00×1.055)=6.17%第六章 高效液相色谱分析法13. 欲测二甲苯的混合式样的对二甲苯的含量，称取该式样11