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原子吸收光谱法测定水果样品的Fe、Mn
学生姓名:XXX 学号:XXXXX 班级:XXXXX 指导老师:XXXXX
一、实验目的
学习原子吸收光谱法的基本原理;
了解原子吸收分光光度计的基本结构和基本方法;
掌握运用标准曲线法测定微金属元素;
实验原理
原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱法。它是基于物质所产基态原子蒸汽对特定谱线吸收作用来进行定量的一种方法。在高温下试样中的待测元素的化合物解离而产生待测元素的基态原子。当光源发出的光辐射通过含有基态原子的蒸汽时,待测元素的基态原子对入射光产生选择性吸收,即吸收其特征波长的辐射线。同时,原子由基态跃迁到激发态,光源发出的光强度由于被吸收而明显减弱,即伴随有吸收光源的产生。此吸收过程符合比耳吸收定律。
既:I=I。e-KNL
试中K-吸收系数;N—自由原子总数;L—吸收层厚度;
其吸光度值A可用下试表示:A=2.303KNL
此式表明,吸光度A与自由原子数N成正比,在一定条件下,N正比于待测元素浓度c,则A也正比于待测元素的浓度c。因此,以标准系列法作出标准曲线后,测的样品溶液吸光度的大小,可从标准曲线上找到相应的浓度值,再求得待测元素的含量。
仪器与试剂
仪器
①所有玻璃仪器均以硫酸 重铬酸钾洗液或60%硝酸浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷,后反复冲洗,最后用去离子水冲洗晾干或烘干。②原子吸收分光光度计。
(2)试剂 要求使用去离子水,盐酸、硝酸优级纯试剂。
0.5mol/L硝酸溶液 量取45ml硝酸,加去离子水并稀释至1000ml。
Fe、Mn标准系列(单位:ppm,ug/ml)。
(Fe:0、0.5、1.0、2.5、3.5)
(Mn:0、0.2、0.4、1.0、2.0)
(3)仪器工作条件
空气 乙炔火焰、灯电流、狭缝宽度、空气及乙炔流量、火焰高
等条件均按使用的仪器说明调至最佳工作状态。
(4)测量 将元素标准系列导入火焰进行测量,得到吸光度值,绘制标准曲线,然后进行样品测量。
(5)样品 取水果湿法消化处理直接上机测定。
四、实验结果
浓度(ug/ml) 0 0.5 1 2.5 3.5 ABS 0.0029 0.0221 0.0397 0.0798 0.1192 表1.Fe标准溶液的浓度与吸光度
图1
浓度(ug/ml) 0 0.2 0.4 1 2 ABS -0.0005 0.017 0.031 0.0752 0.1497 表2.Mn标准溶液的浓度与吸光度
图2
空白 椪柑 脐橙 砂糖橘 芦柑 浓度 0.169 0.728 0.835 2.186 1.812 ABS -0.0392 -0.0223 -0.0204 0.0219 0.0083 表3.样品溶液的浓度与吸光度
图3.样品中Fe的标准曲线
空白 椪柑 脐橙 砂糖橘 芦柑 浓度 0.02 0.29 0.25 0.37 0.25 ABS -0.0075 0.0147 0.0115 0.0196 0.0105 表4.样品溶液的浓度和吸光
图4.样品溶液中Mn的标准曲线
根据Fe、Me标准溶液的标准曲线,可以得出样品中Fe、Mn的含量:
ASB(Fe) ASB(Mn) Fe的含量 Mn的含量
空白 -0.0392 -0.0075 -1.375 -0.1114
椪柑 -0.0223 0.0147 -0.0847 0.1866
脐橙 -0.0204 0.0115 -0.7875 0.1436
砂糖橘 0.0219 0.0196 0.5344 0.2523
芦柑 0.0083 0.0105 0.1094 0.1302
五、结果分析
将实验已测定好样品的吸光度值代入标准溶液的标准曲线回归方程算出样品中Fe、Mn的含量。如椪柑Fe的吸光度值为-0.0223,将其带入Fe标准溶液的标准曲线方程y=0.0320x+0.0048,得椪柑中Fe的含量为-0.0847,同理计算样品中Mn的含量也是将样品的吸光度值带入Mn的标准溶液的标准曲线方程进行运算。从上计算结果知,在样品中空白样品中含铁量最高,芦柑样液含铁量最低;而椪柑样液中所含Mn的量最多,空白样液所含Mn的量最低。通过实验,更加了解仪器分析的原理,理论联系实际,便于对知识的掌握。原子吸收光谱测定法对于快速
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