BADOPE阻燃剂的合成与热物理性质资料.ppt

工作汇报 BADOPE阻燃剂的合成与热物理性质 * 介绍 实验 结果与分析 结论 CONTENTS * 介绍---阻燃的必要性 易燃 腐蚀性气体、烟雾 有毒气体 阻燃 * 介绍---阻燃剂的分类 使用方法 反应型阻燃剂 添加型阻燃剂 成分组成 卤系阻燃剂 磷系阻燃剂 氮系阻燃剂 其他 阻燃剂 * 介绍---双酚 A-二(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酸酯)(BADOPE)聚合机理 * 实验---操作 在氮气保护下，在装有温度器、磁力搅拌器和球形冷凝管的500mL三口烧瓶中，加入三氯氧磷和氯化镁，搅拌，升温至50℃。在4小时内逐渐分批加入双酚A，逐渐升温至65℃，继续反应7小时后，双酚A完全消失，同时没有氯化氢气体放出，反应结束。减压蒸馏过量的三氯氧磷，得到白色粘稠状固体。 在500mL三口圆底烧瓶中装入温度计、磁力搅拌器和球形冷凝管，球形冷凝管出口与氯化氢吸收装置相连，以吸收反应放出的氯化氢。将新戊二醇、上面得到的白色粘稠状固体以及乙腈加入到三口烧瓶中，搅拌使其溶解，加热升温至 50℃，逐渐滴加三乙胺，滴加时间为两个小时，滴加完毕，继续反应4个小时左右。反应完成后冷却至室温。 * 实验---处理 将产品过滤，除去不溶物，将滤液蒸馏，得到白色固体产物，用乙腈洗涤一次，用碳酸氢钠水溶液洗涤三次，再用清水洗涤一次后，用丙酮重结晶，干燥，得到白色固体粉末产物。 * 元素分析 01 FTIR 02 核磁共振谱 03 DSC与 熔融焓 04 TG 05 实验---表征 * * 结果与分析---元素分析 从图中可以得出，实验值与理论值元素含量基本一致。 * 结果与分析---FTIR 从图中可以看出3012.1,1543.5,1502.3,1297.0,1078.1,902.3cm-1为化合物BADOPE的特征峰 * 结果与分析---核磁共振谱 31P NMR 图中可见，仅在 δ= -16.34 ppm处出现强烈信号，表明分子中只有一种化学环境的磷，也可以说明产品纯度较高。 * 结果与分析---DSC与 熔融焓 从图中曲线可知，BADOPE的熔点为 468.96 K(参考值471.15—472.15K),熔融焓值为 75.93 J/g。 * 结果与分析---TG 化合物BADOPE在550~770K温度范围内达到最大分解 *