有机化学实验教学课件幻灯片.pptVIP

目 录 有机化学实验须知 1.学生要提前 5分钟进入实验室，实验时必须穿白大褂。 2.实验前必须做预习，并写好预习报告。预习报告不合格不允许做实验。做实验时只能看预习报告，不能看实验教材。 3.实验时应听从实验教师的指导，遇问题及时报告。不听从指导者，教师有权停止其实验，本次实验按不及格论。 4.学生不能自己擅自决定重做实验，应在老师的指导下做出是否重做的决定，否则本次实验按不及格论。 5.实验中不得有任何作弊行为，否则本课程按不及格论。 6.在设计性实验阶段，将开放实验室。 实验一 熔点测定 1.了解齐列法测熔点的基本原理和熔点测定的意义——识别物质及定性检验物质的相对纯度。 2.掌握毛细管的拉制方法和齐列法测熔点的基本操作。  3.加热速度： (1)已知样:开始升温速度可快些(5～8℃／min)，距熔点约10～15℃时，升温速度1～2℃／min，愈接近熔点，升温速度愈慢，以0.5～1℃／min为宜。 (2)未知样:至少测两次。第一次以5℃／min左右的升温速度粗测，可得到一个近似的熔点；第二次开始时升温速度可快些，待达到比近似熔点低10℃时，改用小火，使温度以0.5～1℃／min的速度缓慢而均匀地上升。 实验二 蒸馏及沸点测定 【实验目的】 1.了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义，液体有机化合物的分离和提纯及通过沸点测定鉴别液体有机化合物的纯度。 2.掌握普通蒸馏(常量法测定沸点)、微量法测定沸点的基本操作。 【仪器安装要点】 蒸馏（常量法测定沸点）： 1.蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3－2/3。 2.以热源为基准，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管，最后插入温度计套管和温度计。 3.在蒸馏过程中，为使水银球能完全被蒸气所包围，故温度计水银球的上缘应位于蒸馏头支管底缘最高点所在的水平线上。 微量法测定沸点： 2.沸点温度的记录：停止加热后，因温度下降，气泡逸出速度减慢，待最后一个气泡既难以逸出，又难以缩回管内的瞬间，此时的温度即为沸点。 2.观察沸点及馏分的收集： (1)记录下第一滴馏出液滴入接收器的温度。 (2)当温度计的读数稳定时,另换接收器集取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围（简称“沸程”），馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高；若要集取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定集取。 3.蒸馏结束： 先停止加热，再停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配仪器顺序相反。 实验三 乙酸正丁酯的制备 【实验目的】 1.了解酸催化合成有机酸酯的基本原理和方法。 2.掌握回流分水、洗涤、干燥等基本操作。 3.进一步熟悉、巩固蒸馏操作。 【操作要点】 1.加入硫酸后须振荡，以使反应物混合均匀。 2.在分水器中预先加水,其水面低于分水器回流支管下沿3～5 mm（加水量须计量）,以保证醇能及时回到反应体系继续参加反应。注意：只要水不流回到反应体系中就不要放水。 3.在回流过程中,要控制加热速度,一般以上升气环的高度不超过球形冷凝管的1/3为宜。 4.反应终点的判断：分水器中不再有水珠下沉，水面不再升高。反应大约需要40 min 左右。 5.洗涤操作(分液漏斗的使用)： (1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。 (2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛或振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。 (3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。 (4)振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层经旋塞放出，上层从上口倒出。 实验四 乙酰苯胺的制备 【实验目的】 1.了解以冰醋酸为酰基化试剂制备乙酰苯胺的基本原理和方法。 2.掌握分馏、减压过滤及固体有机化合物的提纯方法——重结晶等基本操作。 【操作要点】 1.苯胺极易氧化。久置的苯胺会变成红色，使用前须重新蒸馏以除去其中的杂质，否则将影响产品的产量和质量。 2.锌粉在酸性介质中可使苯胺中的有色物质还原，防止苯胺进一步氧化，因此，在反应中加入少量锌粉。但锌粉加入量不可过多，否则不仅消耗乙酸（生成乙酸锌），还会在后处理时因乙酸锌水解生成难溶于水的Zn(OH)2而难以从乙酰苯胺中分离出去。锌粉加入适量