原子吸收分光度仪的操作规程.docVIP

原子吸收分光光度仪操作规程 一、开机 1、开机前的准备工作 将空压机的插头插上，空气压力达到450～500KPa后，方可开机。 2、打开墙壁上的空气开关，打开电脑电源。 3、打开主机电源，等主机初始化完毕后（约20秒），启动AAS仪器管理软件。 二、编辑方法 1、点击“File→MethEd→New Method”，选择待测元素，点击“OK”,选择“AA”。 2、在Method Editor卡上的Method Description中填上操作者名称和标准曲线浓度范围，在Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、QC、Option六页上选择合适的分析条件（标准曲线各浓度点、在进样器上的位置、测试重复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数）。设置完毕保存方法依次点击“File→Save→Method”。 三、编辑样品表 1、点击“SamInfo”，在Sample Information Editor卡上填写待测样品的相关信息。 2、保存样品表。依次点击“File→Save→Sample Info File”。 四、点灯 点击“Lamps → Setup →”，点击“”设置并打开该灯，灯能量大于25，则可以正常使用。 五、连续图谱 点击“Cont. →Auto Zero Graph”，检查基线是否稳定，若稳定，则可进行测量。 六、点火 （1）打开排风。 （2）打开乙炔气瓶，检查乙炔压力，保证主表大于0.52MPa（使用后的压力，使用前应比0.52Mpa大很多 ），次级表压力位于90－100KPa。检查乙炔有否漏气。 （3）点击“Flame”，检查安全互锁装置是否正常。 点击“Off On”，点燃火焰，检查火焰的高度及颜色有否异常。 七、测量数据 1、点击“Manual”。 2、分析标样空白：吸入空白，点击“Calib Blank1 → Analyze Blank”，分析空白，结果在“Results”中显示。 3、分析标样：吸入标样1，点击“Calib Std1 → Analyze Standard”，分析标样1。依次分析其余标样，结果在“Results”中显示。标样分析完后，点击“Calib”可以看标准曲线，标准曲线的相关系数应0.999才可。 4、分析试样空白：吸入试样空白，点击“Reagent Blank → Analyze Blank”，分析试样空白，结果在“Results”中显示。 5、分析试样：吸入试样1，选择“Info.File”，点击“Analyze Sample”分析试样1。依次分析其余试样，结果在“Results”中显示。 八、打印结果 九、测量完毕 1、关灯 2、清洗。针对普通水溶液，吸入去离子水5分钟进行清洗；针对有机溶液，吸入甲醇溶液5分钟，吸入1％的硝酸5分钟，再吸入去离子水5分钟进行清洗；如果样品是高浓度的铜、银或汞盐，则最好是熄灭火焰后清洗整个燃烧系统。 3、点击“Off On”熄灭火焰。 4、关闭乙炔气瓶，点击“Bleed Gases”，释放管道内的剩余气体。 5、关闭程序，关主机电源。 6、拔下空气压缩机的插头，将空气压缩机顺时针放气、放水。 7、及时登记《大型贵重精密仪器设备履历书》 二、注意事项 请仔细阅读说明书，再使用本仪器。实验结束，及时登记《大型贵重精密仪器设备履历书》测定完毕，一定要清洗雾化器；并打开空压机和油水分离器排气阀，排空水分。 乙炔钢瓶压力少于 0.5 MPa 时，必须更换； 实验前请先检查水封瓶是否注满水，水冷循环是否需要补充水。 用火焰原子化法时，不可靠近火焰器太近。 实验结束后，应打开空气过滤器排气，再关闭。 在Automated Analysis Control卡的Set Up页上填上保存样品信息和测试结果的文件名。在Analyze页上查看测试顺序，确认无误点击Analyze All或Calibration或Analyze Samples开始分析。 分析过程观察Furnace Control界面石墨炉的温度程序是否正常，进样位置是否正确，一旦有任何异常立即停止分析程序（再次点击Analyze All或Calibration或Analyze Samples即可）。 分析结束后Spectrometer、Furnace和Furnace Autosampler状态均为Idle，此时可记录结果，退出程序，关闭主机和电脑，并关闭气、水、电。 清洗样品杯，用盖布遮盖仪器，在仪器使用记录本上记录实验内容及异常情况。最后做好实验室卫生。主机与工作站对接完毕后，设置光学参数及燃烧器 / 气体流量。 在“Analysis Mode” 处选择“Flame/Manual”→在Analysis Name处输入火焰法：开空压机电源，使其