分析化学作业9(第十四章)参考答案..docVIP

14-1 填充柱气相色谱分析某试样，柱长为2 m时，测得A、B两组分的保留时间分别为5.90 min和6.80 min，峰底宽分别为0.80 min和0.84 min.，死时间为1.20 min，试计算以下各项（1）载气的平均线速度；（2）组分B的分配比；（3）组分A的有效塔板数；（4）选择性因子；（5）分离度；（6）条件不变情况下，A、B完全分离时所需的柱长。 解：（1） （2） （3） （4） （5） （6） 14-2 已知组分A和B的分配系数分别为7.6和9.3，当它们通过相比?=90的填充柱时，能否达到基本分离？（基本分离时R=1.0） 解：； 填充柱柱长最多5 m（通常为2 m），单位长度塔板数为1500/m，因此无法达到这样的柱效，因此在上述条件下，不能实现分离。（计算柱效时，用A的分配比也行，本来就是估算） 14-3 某组分在一2 m长的色谱柱上的分配比为4.0，若载气流速为30 cm?min-1，请问在理想状态下20 min后该组分柱中的位置（即谱带中心距进样端的距离）以及该组分流出色谱柱所需时间（以色谱峰值所对应的时间表示）。 解： 20 min时，组分移动了20?6=120 cm（即距进样端120 cm） 该组分流出色谱柱的时间：t=L/u组分=200/6=33.3 min 14-4 长度相等的两根色谱柱，其Van Deemter常数如下： A B C 柱1 0.22 cm 0.42 cm2?s-1 0.20 s 柱2 0.05 cm 0.50 cm2?s-1 0.10 s （1）若载气流速为0.50 cm?s-1，则哪根柱子的理论塔板数大？（2）柱1的最佳流速为多少？ 解：（1）H1=0.22+0.42/0.50+0.20?0.50 =1.16 cm；H2=0.05+0.50/0.50+0.10?0.50=1.10 cm H1H2 n=L/H? n1n2 （2） 14-5 用柱长为2 m?2.0 mm的色谱柱分离乙酸甲酯、丙酸甲酯和正丁酸甲酯。它们的峰面积分别为18.1、43.6、29.9，相对质量校正因子分别为0.60、0.78、0.88，试计算正丁酸甲酯的质量分数。 解： 14-6 用内标法测定乙醛中水分的含量，以甲醇为内标。称取0.0245g甲醇加到4.886g乙醛试样中进行色谱分析，测得水和甲醇的峰面积分别为150和182（具体单位与计算无关，因此忽略）。已知水和甲醇的相对校正因子分别为0.55和0.58，计算乙醛中水分的含量。 解： 14-7 为了测定一混合样品中的间苯二甲酸的含量，首先应了解样品的性质。该样品大致含有间苯二甲酸和对苯二甲酸，还有一些不明的其它杂质。现在称取样品0.3578 g ，内标癸二酸0.1029g。将样品衍生化，使其中的酸转化为相应的甲酯，然后进行分析。测得间苯二甲酸二甲酯和癸二酸二甲酯的峰面积分别为23.7单位和24.5单位，已求得这两种酯的定量校正因子为0.77和1.00。试问：（1）间苯二甲酸的质量分数；（2）为什么要将样品预先进行衍生化？（间苯二甲酸、癸二酸、间苯二甲酸二甲酯、癸二酸二甲酯的分子量分别为166、202、194、230）（此题不必做，有精力同学可思考一下） 气相色谱适合测定沸点低、极性小的且热稳定性高的试样。间苯二甲酸的极性大且挥发性差，直接进样需较高柱温且易形成拖尾峰，导致分离效果变差。酯化后极性变小、挥发性增强，分离效果变好。 《分析化学》作业参考答案-9 第十四章 气相色谱法 2