2-化妆品理化检验课件.pptVIP

主要技术与方法——巯基乙酸 巯基乙酸分子式HSCH2COOH 样品中加入的原料有 巯基乙酸/钾盐 HSCH2COOK 巯基乙酸/钙盐 Ca(HSCH2COO)2 巯基乙酸/钙盐 CaSCH2COO 巯基乙酸/钙盐带三份结晶水 Ca(HSCH2COO)2.3H2O 巯基乙酸/铵盐 HSCH2COONH4 巯基乙酸/乙醇胺 HSCH2COOH.HOCH2CH2NH4 方法 离子色谱法 化学滴定法 灵敏度（最低定量浓度，%） 0.015 0.023 干扰 巯基乙酸酯类 巯基丙酸、半胱氨酸等含自由巯基的化合物 主要技术与方法——氢醌、苯酚 第一法：高效液相色谱-二极管阵列检测器法 第二法：气相色谱法 第三法：高效液相色谱-紫外检测器法 不同测定方法比较 方法 灵敏度（最低定量浓度μg/g） 确认 苯酚 氢醌 第一法 7 23 紫外光谱图或GC/MS 第二法 500 830 GC/MS 第三法 300 600 紫外光谱图或GC/MS 主要技术与方法——性激素 第一法：高效液相色谱-二极管阵列检测器法 第二法：高效液相色谱-紫外检测器法/荧光检测器法 第三法：气相色谱法-质谱鉴定法 性激素标准色谱图 GC/MS鉴定 每一个被测激素的保留时间与标准一致，选定的两个检测离子都出峰，两个检测离子强度比与标准质谱图中的两个离子强度比值的相对误差30%。 出峰的面积大于噪声的三倍 同时满足以上条件，判为含有与标准相同的物质。 主要技术与方法——防晒剂 表5化妆品组分中限用防晒剂共有28种，化学防晒剂26种，有检验方法可检测的是15种 检验方法：高效液相色谱法（方法1：高效液相色谱-二极管阵列检测器-梯度洗脱法；方法2：高效液相色谱-紫外检测器法） 序号 防晒剂名称 1 苯基苯并咪唑磺酸 2 二苯酮-4和二苯酮-5 3 对氨基苯甲酸 4 二苯酮-3 5 P-甲氧基肉桂异戊酯 6 4-甲基苄亚基樟脑 7 PABA乙基己酯 8 丁基甲氧基二苯酰基甲烷* 9 奥克立林 10 甲氧基肉桂乙基己基酯 11 水杨酸乙基己基酯 12 胡莫柳酯 13 乙基己基三嗪酮 14 亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚 15 双-乙基己氧苯酚甲样苯基三嗪 样品取样与预处理 不含蜡质的 提取溶剂：甲醇+四氢呋喃+水+高氯酸=250+450+300+0.2 含蜡质： 提取溶剂：四氢呋喃 含1～12号组分 提取溶剂：甲醇+四氢呋喃+水+高氯酸=250+450+300+0.2 含13~15号组分： 提取溶剂：四氢呋喃 主要技术与方法——氧化型染发剂中的染料 注意事项 标准配制临用临配，时间不能放置过长。 取样时前端氧化部分弃去。 样品预处理后应尽快分析。 主要技术与方法——斑蝥、氮芥 方法的改进 结合实验室的适用性和易操作性进行一些改动。用DB-5毛细柱同时测定化妆品中氮芥和斑蝥素这两个物质。对于普通样品，水类样品调节为碱性，用氯仿提取后，然后用Florisile进行净化。膏霜类样品，用氯仿提取后，加入无水硫酸镁去除水份，然后用Florisile进行净化。如阳性样品，需要采用酸性去杂质后再进行提取分析。 斑蝥、氮芥标准色谱图 主要技术与方法——?-羟基酸 第一法 高效液相色谱法 第二法 离子色谱法 第三法 气相色谱法 对于有些化妆品用高效液相色谱法测定乳酸和乙醇酸时会有干扰，可选用气相色谱法，这三种方法是互相弥补 主要技术与方法——去屑剂 适用于宣称去屑功能的产品，2007年版新增项目 最大允许使用浓度： 水杨酸?3％， 氯咪巴唑?0.5％， 吡罗克酮乙醇胺盐?1％或0.5％， 吡硫翁锌（ZPT） ?1.5％ 酮康唑不得检出 去屑剂标准色谱图 主要技术与方法——抗生素 适用于宣称祛痘、除螨、抗讽刺等功能的产品，2007年版新增项目 《化妆品卫生规范》（2007版）中规定盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素、甲硝唑均为禁用物质，不得检出。 方法原理：以甲醇+盐酸（0.1mol/L）=1+1提取祛痘除螨类化妆品中的待测物，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间和紫外吸收光谱图定性，峰面积定量 谢谢 * * 上海市CDC 朱仁义 上海市CDC 朱仁义 化妆品卫生化学检验上海市疾病预防控制中心王 斌 涉及化妆品卫生化学检验的标准 《化妆品卫生规范》（2007版）中列出禁用与限用物质 《化妆品卫生规范》（2007版）第三部分总则 化妆品卫生化学检验的主要技术与方法 化妆品卫生检验的标准 《化妆品卫生化学标准检验方法 》 GB 7917.1～4－87 《化妆品微生物标准检验