Agilent-GC7890A气相色谱仪标准操作培训.ppt

文档名称 | 章节名称 * 不分流过程中的溶剂效应 A S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S S A A A A A A A A A A A A A A A = 被分析物 S = 溶剂 Solvent 沸点BP 推荐温度Temp 二氯甲烷Dichloromethane 40 10-30 氯仿Chloroform 61 25-50 二硫化碳Carbon Disulfide 46 10-35 乙醚Diethyl Ether 35 10-25 戊烷Pentane 36 10-25 正己烷Hexane 69 40-60 异辛烷Iso-Octane 99 70-90 不分流进样时，峰行很容易受影响： 一方面样品蒸汽的体积比较大，会使样品峰变宽。 另一方面样品蒸汽以很慢的流速经过进样口也会导致样品峰因扩散而变宽。 对于液体样品，通过设置合适的柱温参数以利用溶剂效应可以有效的改善因以上原因造成的峰展宽。当采用不分流模式时，推荐柱箱采用程序升温，初始温度要低于溶剂沸点10-20℃. 文档名称 | 章节名称 * 文档名称 | 章节名称 * 节省载气 节省载气功能会在样品进入色谱柱后，减少分流出口的载气流量以节约载气。 柱前压和柱流速仍保持不变，只有分流出口的流量减少（最小可设为15ml/min） 。 可用于分流和不分流方式。 节省载气启动的时间应选在样品进入色谱柱后（推荐设在2.5min左右）。 分流出口 流量 (mL/min) 200 - 175 - 150 - 100 - 75 - 50 - 25 - -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 预运行 时间 节省载气 流量 进样 节省载气启动时间设在 2.5 分钟。 运行结束 节省载气流量 正常 流量 文档名称 | 章节名称 * 文档名称 | 章节名称 * 衬管的作用 1.滞留不挥发组分在衬管内。但当污染物积攒到一定量时，会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰； 2.避免固体物质进入并堵塞色谱柱； 3.衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃棉可防止注射器针尖的歧视（即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化）； 4.加速样品汽化； 5.衬管下端有一个小凸起，便于分流，提高重复性。 文档名称 | 章节名称 * 分流/不分流进样口的日常维护 文档名称 | 章节名称 * 文档名称 | 章节名称 * 文档名称 | 章节名称 * 衬管的清洗和玻璃棉的使用 衬管的清洗 分类：分为未去活性的和工厂去活性的衬管 工厂去活性的衬管的清洗步骤： 移去玻璃棉 在溶剂中超声处理（甲醇、丙酮等） 清洗并干燥 精心处理避免划伤衬管的内表面 玻璃棉的使用 去活的玻璃棉填在靠近衬管的中间位置，以提供更多表面积，使样品迅速气化，减少热量不均匀现象。 另外玻璃棉可以捕集隔垫碎片和不挥发组分，防止污染色谱柱。 文档名称 | 章节名称 * 分流平板污染会导致重现性差及出现鬼峰，需定期检查，必要时进行清洗或更换 文档名称 | 章节名称 * 文档名称 | 章节名称 * 文档名称 | 章节名称 * 第三部分 色谱柱 文档名称 | 章节名称 * 色谱柱的类型 填充柱 仅用于特定的应用，如永久气体分析 开管毛细管柱 一般为熔融石英制成，内径是0.05-0.75mm,柱长可达150米 文档名称 | 章节名称 * (占应用的90%) “相似相溶 或 同极性相互作用 通过样品在固定相中的分配或不同溶解度实现分离 组分基于不同的极性而分离 (偶极力的作用) 通常 例如： 醇类是极性化合物 聚乙二醇(Carbowax)是极性固定相 气液色谱 (GLC) 文档名称 | 章节名称 * 柱效: 色谱柱将被测组分分离的能力 分离度: 色谱柱将两个峰彼此分开的能力 选择性: 色谱柱确认两个峰化学与/或物理性质