执业药师考试-其他方法.ppt

其他方法 * 第七章 第一节 pH值测定法 一、pH计工作原理 利用待测组分的电化学性质，选 择合适的指示电极和参比电极浸入供 试液，组成原电池，测得电动势，根 据Nernst方程，求出被测物pH值 电池的组成 玻璃电极(－) 待测液 参比电极(+) 指示电极 饱和KCl甘汞电极 E玻 E参 测得电池的电动势 常变动 二、测定方法 两次测量法 先用已知pH值的标准缓冲液与玻 璃电极、参比电极组成电池，将pH计 定位，然后用待测溶液与玻璃电极、 参比电极组成电池，测得待测溶液的 pH值 选择 pH挡 温度 补偿 仪器 校正 测定样 品溶液 测定步骤 调节不同温度 下每一pH单位 相当的电动势 标1 (接近样品pH) 定位 标2 (相差3pH) 调斜率 三、注意事项 （一）水 新沸的冷蒸馏水 （二）pH计应定期校正 （三）定位 接近样品pH的标准缓冲液 （四）斜率 与定位缓冲液相差3pH （五）测碱液 用锂玻璃电极 96:80、用电位法测定溶液pH值时，需用标准缓 冲液对酸度计进行定位 A、定位后，更换玻璃电极，测量中不会产生较 大误差 B、定位后，测量中定位钮不能再变动 C、定位后，变动定位钮对测量无影响 D、定位后，只要不变动定位钮，可以使用数天 E、酸度计测量的准确度只与标准缓冲液的准确 度有关 第二节 X射线粉末衍射法 X射线 当接近原子核的内部电子向原子核移动时需放出能量，若以光的形式放出能量，即为X射线 一、原理 用一束单色Χ射线照射旋转的单晶或粉末结晶，当光线穿过晶格中相邻两质点之间的狭缝时可发生衍射，（晶体起三维衍射光栅作用）发生衍射的条件应符合布拉格方程 布拉格方程 光的波长、衍射角和晶面间距的关系 二、应用 结晶类化合物的定性和定量 定性 比较供试品与对照品衍射图 峰位与强度应一致 定量 标准曲线法 内标法 第三节 热分析法 热分析法 在程序控制温度下，精确记录待测物质理化性质与温度的关系，研究其受热过程所发生的晶型转变、熔融、升华、吸附等物理变化和脱水、热分解、氧化还原等化学变化 测定方法 热重分析法（TGA） 差示热分析法（DTA） 差示扫描量热法（DSC） 一、热重分析法 将样品置程序升温炉里的微 量分析天平上，连续记录加热过 程中样品产生的质量变化，计算 样品在相应温度范围内减失质量 的百分比 干燥失重分析 适用 贵重药 在空气中极易氧化的药物 药物稳定性考察 特点 样品用量少 测定速度快 *