cd pb的测定.pptx

金属化合物的测定 ——镉（Cd）、铅（Pb）王珏 144177824王宣程Cd的测定方法（一）原子吸收光谱法 1、火焰原子吸收光谱法 2、石墨炉原子吸收光谱法（二）双硫腙分光光度法（三）阳极溶出伏安法（四）电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法1、火焰原子吸收光谱法测定Cd（1）测定过程（2）原子吸收分光光度计空心阴极灯阴极由被测元素纯金属或其合金制成阳极由钛或钽 、锆等金属制成灯内充氖气或氩气将被测元素转变成原子蒸气测定Cd常用的火焰是空气-乙炔火焰将被测元素的特征谱线与邻近谱线分开将光信号转换成电信号并进行测量2、石墨炉原子吸收光谱法●干燥阶段（80-100 ℃，20s）低温、小电流使溶剂完全挥发●灰化阶段（500 ℃，20s）中等电流使样品基本完全蒸发●原子化阶段（1500 ℃，20s）最低原子化温度、大电流使被测元素迅速原子化●净化阶段最大允许值温度除去残留物适用浓度范围： 0.2-2ug/L测定灵敏度高基体干扰严重低（4）直接吸入火焰原子吸收光谱法测定Cd适用质量浓度范围：0.05-1mg/L（5）溶剂萃取-火焰原子吸收光谱法测定Cd适用质量浓度范围：1-50ug/L（6）流动注射-火焰原子吸收光谱法测定Cd最低检出质量浓度：2ug/L测定灵敏度高（二）双硫腙分光光度法强碱性介质镉离子 + 双硫腙 红色螯合物螯合物用三氯甲烷萃取分离后，于518nm处测其吸光度，用标准曲线法定量。测定质量浓度范围：1-60 ug/L 适用于地表水和废水中镉的测定（3）定量分析方法●标准曲线法：配制相同基体的含有不同浓度待测元素的系列标准溶液，分别测其吸光度，以扣除空白值后的吸光度为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。样品的基体组成复杂，且对测定有明显干扰时，在标准曲线成线性关系的浓度范围内，使用标准加入法。●标准加入法：PX+P0、PX+2P0、PX+3P0、PX+4P0，测得对应吸光度，得到一条不通过原点的直线。（三）阳极溶出伏安法溶出伏安法的测定包含富集、溶出两个基本过程。首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录其伏安曲线。根据溶出峰电位进行定性分析；根据溶出峰电流的大小进行定量分析，来确定被测定物质的含量。测定质量浓度范围：1-1000 ug/L 适用于饮用水、地表水和地下水中镉的测定当富集5分钟时，测定下限可达0.5 ug/L 铅（Pb）铅是可在人体和动、植物体重积累的有毒金属，其主要毒性效应是导致贫血、神经机能失调和肾损伤等。铅对水生生物的安全质量浓度为0.16mg/L。主要污染源是蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料和电镀等工业部门排放的废水。铅的测定1：原子吸收光谱法2：双硫腙分光光度法3：阳极溶出伏安法4：电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法双硫腙分光光度法注意事项1:该方法基于在pH为8.5-9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物还原介质中。2：用三氯甲烷萃取后于510nm波长处测定吸光度。3：注意器皿、试剂及去离子水是否含痕量铅。4：预先在PH为2-3的条件下用双硫腙的三氯甲烷溶液萃取分离防止Bi3+与Sn2+干扰5：在氨性介质中加入盐酸羟胺防止Fe3+等氧化双硫腙电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法电感耦合等离子体焰炬温度可达6000-8000KJ样品被雾化带入焰炬被原子化、电离、激发，以光形式射出能量据波长定性分析。 I=acbI---------发射特征光的强度c---------被测元素的浓度a---------与样品组成、形态及测定条件有关的系数b-------自吸收系数，b≤1谢谢！