实验二十四荧光粉Y2O2S∶Eu的高温合成(免费阅读).pptVIP

一 实验目的 掌握高温合成的方法 了解发射光谱的基本原理，掌握发射光谱分析的操作方法 了解在合成中Y2O2S∶Eu操作中用二次去离子水处理和用普通蒸馏水处理所产生的微小差异；从发射光谱分析结果半定量比较痕量杂质Cu2+对荧光粉发光性能的影响，并由此了解超纯物质的作用和意义。 二 实验原理 Y2O2S:Eu是目前国内外彩色电视机的显像屏采用的主要红色荧光粉, 是一种高纯度的高温结晶物质,Y2O3S为发光基质材料,作为传递辐射能量的中间体;Eu是发光材料的激活剂。Ce、Fe、Co、Ni等杂质的含量不得超过一定的范围，否则将直接影响其发光性能(如光色、亮度、余辉等)，甚至根本不能发光。 Y2O2S∶Eu的制备方法很多，常用的有: 硫化氢法 通H2S可以保证发光粉有最高的化学纯度,但反应不均匀、污染环境、操作不方便. 固相反应法 三 实验步骤 1. (YEu)2(C2O4)·χH2O的制备 2. (YEu)2(C2O4)3·χH2O的分解 3. Y2O3S∶Eu的合成 4. 发光性能的检测和定性比较 5. 荧光粉固体荧光光谱测定 四 结果和处理 在365nm下比较发光性能，并记录其结果： Y2O2S∶Eu：光色 亮度＿ 对光谱分析和亮度检测结果作出定性比较的结论 从荧光粉的荧光光谱图上确定其最大荧光发射波长，及其荧光激发光谱。 * * NORTHWEST UNIVERSITY 化学实验教学中心 实验二十四 荧光粉Y2O2S∶Eu的高温合成 一 实验目的 二 实验原理 三 实验步骤 四 结果及处理 原料制备,提纯 后处理 灼烧 配料 .原料有很高的纯度. 含量极小杂质会使发光材料发光性能有明显变化.按杂质作用性质他们可分为：激活剂、共激活剂、敏化剂、猝灭剂和惰性杂质.所以,荧光粉的基本原料要经过特殊处理. 发光材料的表示式一般都只写出基质和激活剂，如Y2O2S∶Eu.激活剂的用量很少，一般为基质的10-5～10-2. 除此外,常加有助熔剂,用量为基质的5%～25%,有时还加还原剂、疏松剂、电荷补偿剂等.配料一般分干法、湿法、半干湿法 基质组分间发生化学反应，从而形成某一晶体的基质；激活剂进入基质，使它处于基质晶格的间隙或置换晶格原子。灼烧是形成发光中心的关键步骤。灼烧条件(温度、气氛、时间等) 直接影响着发光性能的好坏。 包括选粉、洗粉、包裹、筛选等工艺。这些环节常常直接影响荧光粉的二次特性. Δ Y2O3S∶Eu红粉原料制备的有关反应如下: Y2O3 + Eu2O3 + H+ → Y3+ + Eu3+ + H2O Y3+ + Eu3+ + H2C2O4 → (Y,Eu)2(C2O4)3·xH2O (Y,Eu)2(C2O4)3·xH2O → (Y,Eu)2O3 + CO2 + CO + xH2O Na2CO3 + S → Na2S + Na2S + Na2Sx (高温下) (Y,Eu)2O3 + Na2S + Na2Sx → Y2O2S∶Eu［或(Y,Eu)2O2S］ 配料中的K3PO4是作助熔剂，还可用KH2PO4、Na3PO4 (NH4)2HPO4等磷酸盐。用量是(Y,Eu)2O3 + S + Na2CO3总质量的5%左右。 * * *