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- 2016-12-14 发布于湖北
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分辨率低,峰背比低。能谱仪的探头直接对着样品,由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到,从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时,背底也相应提高,谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。 工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态,即使是在不工作时也不能中断,否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化,导致探头功能下降甚至完全被破坏。 * X射线能量分散谱EDS 提纲 X射线简介与产生原理 EDS简介与工作原理 EDS装置图、样品与分析方法 EDS分析实例 EDS优/缺点 X射线简介 1895年,德国科学家伦琴发现X射线 电磁波:波长较短,一般在0.01-10 nm; 波粒二象性 X射线产生原理 用加速后的电子撞击金属靶,通过加大加速电压,电子携带的能量增大,则将金属原子的内层电子撞出。内层形成空穴,外层电子跃迁回内层填补空穴,同时放出波长在0.1nm左右的光子,形成X特征线。 实验室中X射线由X射线管产生,X射线管是具有阴极和阳极的真空管,阴极用钨丝制成,通电后可发射热电子,用几万伏至几十万伏的高压加速电子,电子束轰击靶极,X射线从靶极发出。 EDS简介 将X射线按能量展开,即得能谱能。利用X 光量子的能量不同来进行元素分析的微区方法 1968 年,Fitzgerald 等人提出矽( 锂) 探测器應用在X-ray 光譜分析上 1970 年代结合到电子显微镜(SEM) 系統加上同時可具備X-ray 能譜分析的EDS EDS工作原理 能谱仪通过锂漂移硅固态检测器(Si(Li)检测器)将所有波长(能量)的X射线光子几乎同时接收进来,每一能量为E的X光子相应地引起 n 对电子-空穴对(n = E/ε ,其中ε为产生一对电子-空穴对需要消耗的能量) ,不同的X射线光子能量产生的电子-空穴对数不同。Si(Li)检测器将它们接收后经过积分,再经放大整形后送入多道脉冲高度分析器,然后在荧光屏以脉冲数-脉冲高度曲线显示,这就是X射线能谱曲线 EDS装置图 EDS装置图 样品要求 均质、无污染 有良好的导电和导热性能 试样尺寸大于X射线扩展范围 样品在真空和电子束轰击下要稳定 高准确分析, 试样分析面平、垂 直入射电子束 EDS 的分析方法 定性分析:X射线的能量为E=hγ, 不同元素发出的特征X射线具有不同频率,即具有不同能量,只要检测不同光子的能量, 即可确定元素-定性分析。 有标样定量分析:在相同条件下,同时测量标样和试样中各元素的X射线强度,通过强度比,再经过修正后可求出各元素的百分含量。 EDS应用实例——点分析 电子束固定在试样感兴趣的点上,进行定性或定量分析。该方法准确度高,用于显微结构的成份分析,对低含量元素定量的试样,只能用点分析。 EDS应用实例——线分析 电子束沿一条分析线 进行扫描时,能获得 元素含量变化的线分 布曲线。结果和试样 形貌像对照分析,能 直观地获得元素在不 同相或区域内的分布 图4-86 分辨率低,峰背比低。能谱仪的探头直接对着样品,由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到,从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时,背底也相应提高,谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。 工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态,即使是在不工作时也不能中断,否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化,导致探头功能下降甚至完全被破坏。 *
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