第八章分析化学中常用的分离和富集方法..pptVIP

五、 溶剂萃取的应用 1. 萃取分离 双硫腙能与20余种M生成螯合物 废水中Hg测定：控制酸度0.5mol/L，可萃取Hg、Ag、Au、Cu；萃取后，用含EDTA的碱性溶液洗萃取液， HgY被反萃到水相，其它几乎无干扰. 2. 萃取富集 天然水中致癌物3、4-苯并芘的检测 用环已酮从大量水中萃取，浓缩到小体积，层析分离后荧光法测定. 3. 萃取比色. 合金钢中钒的测定 阳离子交换分离（0.1mol·L-1 HCl为淋洗液） 一、 离子交换树脂 高分子网状结构聚合物，稳定性好。在结构的骨架上连接有活性基团，如-SO3H，-N(CH3)3Cl等，它们可以与溶液中的离子进行交换。 32 连接的活性基团不同分为： 离子交换Resin 阳离子Resin 阴离子Resin 强酸性阳离子Resin 弱酸性阳离子Resin 强碱性阴离子Resin 弱碱性阴离子Resin 33 阳离子交换反应： Resin-SO3H + Na+ = Resin-SO3 Na + H+ Resin-SO3Na + H+ = Resin-SO3 H + Na + 阴离子交换反应： Resin-N(CH3) 3OH + Cl- = N(CH3) 3 Cl + OH- Resin-N(CH3) 3 Cl + OH- = N(CH3) 3 OH + Cl - 34 阳离子交换树脂cation-exchange resin 含酸性基团的树脂称阳离子交换树脂。 含R-SO3H称强酸性阳离子交换树脂； 含R-COOH，R-OH称弱酸性阳离子交换树脂； 使用前：酸淋洗转变成H+型 使用后经“再生”，可反复使用。 35 阴离子交换树脂anion-exchange resin 含有碱性基团的树脂。 弱碱性阴离子交换树脂： 伯胺基-NH2 仲胺基-NH(CH3) 叔胺基- N(CH3)2 强碱性阴离子交换树脂： 季胺基-N(CH3)3+OH- 使用前：碱淋洗转变成OH-型。 使用后经“再生”，可反复使用。 36 二、 离子交换分离操作法 3、将淋洗液加到柱上端，淋洗； 阳离子交换树脂：HCl 溶液为洗脱液； 阴离子交换树脂：用NaOH溶液作洗脱液。 4、再生：将树脂恢复到交换前的形式 1、将离子交换树脂装入玻璃管 内组成离子交换柱 2、欲分离的试液注入交换柱内， 进行交换 37 离子交换树脂 玻璃纤维 交换柱 离子交换反应是一可逆反应，被交换离子随淋洗液 在分离柱中移动，由于不同离子与树脂之间的作用 力不同，流出分离柱的时间不同而被分离。 四、离子交换亲和力 (1) 离子电荷数越大，亲和力越大； (2) 相同电荷时，水合半径越小，亲和力越大； Li+＜H+＜Na+＜K+＜Rb+＜Cs+; Mg2+＜Ca2+＜Sr2+＜Ba2+； F-＜OH-＜CH3COO-＜Cl-＜Br-＜NO3-＜HSO4-＜I- 三、离子交换分离原理 * 第八章 分析化学中分离与富集的方法 1 §8.1 概述 茶叶中Pb Zn Mn Se 的测定 花粉中Cu Cd Mo Ge 的测定 分离和富集是一个统一过程，即能分离又能达到富集目的。 在分离和富集的过程中待测组分是有损失的，不可能全部分离 富集出来。这种损失用回收率来表示： 回收率＝ 分离和富集后测得的待测组分含量 被测组分原来的量 ×100％ 2 常量组分分析（大于1％） 要求回收率≥99.9% 微量组分分析（0.01∽1％） ……………≥99％ 痕量组分分析（小于0.01%) ……………≥90％ 3 4. 离子交换分离 常用分离和富集方法 1. 沉淀分离 2. 挥发、蒸馏分离 3. 液－液萃取分离 5. 色谱分离 4 §8.2 液－液萃取分离法 将物质由亲水性转化为疏水性的过程，然后被有机溶剂萃取从而达到分离的目的。 如何将被萃取物质有亲水性 一、萃取过程的本质 疏水性 5 亲水性：易溶于水，难溶于有机溶剂的性质 疏水性：难溶于水，易溶于有机溶剂的性质 测钢样中Ni％，有其它离子干扰，先将Ni2+萃取 到有机相中进行分离，然后测定。 Ni2+就进入有机相同其它离子分离 6 丁二酮肟-Ni不带电荷，具有疏水性，可被CHCl3萃取 Ni2++2 CH3-C=N-