第八章重量分析法..pptVIP

a.操作：向溶液中加入含有构晶离子的试剂，通过化学反应，使构晶离子缓慢、均匀地产生出来，使沉淀缓慢析出，由此获得较大颗粒的沉淀。 b.优点:容易获得大颗粒的沉淀。 c.缺点:实验操作烦琐费时，对沉淀纯度改善不大，沉淀易沉积在容器壁上。 3.均匀沉淀法 例如：在沉淀Ca2+时，不加入C2O42-，而是加入H2C2O4 ,由于酸效应，并不析出Ca2C2O4沉淀。此时向溶液中加入尿素，再逐渐加热，当溶液加热到90℃时，尿素水解。 水解方程式：CO(NH 2)2 + H2O＝CO2 ↑ + 2NH3 水解产生的NH3使溶液酸度降低，CO2 浓度逐渐增大，最后Ca2C2O4 缓慢均匀地析出。 析出的Ca2C2O4颗粒粗大 。 一、可溶性硫酸盐中S的测定 二、钢铁中镍含量的测定 丁二酮肟重量法，有机沉淀剂 BaCl2为沉淀剂，将试样中的SO42- 沉淀成BaSO4。 陈化，过滤，洗涤，烘干，灼烧至恒重。计算S％ 第四节 重量分析法应用示例 　　丁二酮肟又名二甲基乙二肟、丁二肟、秋加叶夫试剂、镍试剂等。难溶于水，通常使用乙醇溶液或氢氧化钠溶液。在弱酸性(pH＞5)或氨性溶液中丁二酮肟与Ni2+生成组成恒定的Ni(C4H7O2N2)2沉淀。在有掩蔽剂(酒石酸或柠檬酸)存在下可使Ni2+与Fe3+、Cr3+等离子分离，丁二酮肟是对Ni2+具有较高选择性的试剂。 三、重量分析法结果的计算 1. 称量形与被测组分形式一样 2. 称量形与被测组分形式不一样 第八章 重量分析法 分析化学电子教案 第八章 重量分析法 分析化学电子教案 分析化学电子教案 分析化学 高职高专化学教材编写组 编 （第四版） 第八章 重量分析法 “十二五”职业教育国家规划教材 主要内容 第一节 概述 第二节 沉淀的溶解度及其影响因素 第三节 沉淀的形成和沉淀的条件 第四节 重量分析法应用示例 学习目标 知识目标 了解重量分析法的分类和方法特点。 理解重量分析法中沉淀形式和称量形式意义。 理解影响沉淀溶解度和纯度的因素。 掌握不同类型沉淀的形成条件。 能力目标 能正确选择沉淀剂和沉淀条件。 能正确计算沉淀重量法的分析结果。 一、重量分析法的分类和特点 重量分析是利用适当的方法先将试样中待测组分与其他组分分离，然后用称量的方法测定该组分的含量。 根据分离方法的不同，重量分析法可分为以下三类： 1.沉淀重量法 利用沉淀反应使待测组分生成溶解度很小的沉淀，通过过滤、洗涤、烘干或高温灼烧，然后称量，计算待测组分含量。 例如：S的测定 第一节 概 述 滤，洗 灼烧，800℃ SO42- + BaCl2 BaSO4 BaSO4 小麦 105℃ 干小麦 烘至恒重 称量 2.汽化法 采用加热或其它方法使试样中的挥发分除去，根据前后质量之差计算。主要测定水分和挥发分。 例：小麦中水分含量的测定 3.电解法 例：硫酸铜溶液中铜含量的测定 利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出，然后称量，根据电极增加的质量求得其含量。 4.重量分析法特点 优点：对于高含量组分Er≤ 0.1％，准确；不需引入容量器具 数据，也不需基准物质或标准试样。 缺点：繁琐、耗时，不适合微量组分分析。 应用：高含量硅、磷、钨、镍和稀土元素的精确分析。 二、沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求 1.对沉淀形式的要求 试样 沉淀形式 称量形式 溶解、加入沉淀剂 陈化、滤洗、烘(烧) （1）沉淀要完全，溶解度要小 （2）沉淀要纯净，易于洗涤和过滤 （3）易于转变成称量形式 三、沉淀剂的选择 1.选择性好 2.生成的沉淀溶解度小 3.易挥发或经灼烧除去 4.沉淀剂溶解度大，减少吸附 2.对称量形式的要求 （1）组成与化学式相符 （2）稳定 （3）摩尔质量尽可能大 四、重量分析法的主要操作过程 滤，洗 灼烧，800℃ SO42- + BaCl2 BaSO4 BaSO4 Mg2+ + (NH4)2HPO4 MgNH4PO4·6H2O 滤，洗 灼烧 ,1100℃ Mg2P2O7 Al2O3 Al( )3 N O 烧 1200℃ N O H Al3+ + 3 N O