气相色谱-质谱联用（GC-MS）.pptVIP

第 二十一章 联用技术 液/质联用电喷雾质谱仪 一、 气相色谱-质谱联用（GC-MS） 质谱特点：灵敏度高、定性能力强，但进样要纯，进行定量分 析较复杂； 气相色谱特点：分离效率高、定量分析简便，但定性能力较差； 若这两种方法联用，可以相互取长补短，其优点为： 1.气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”，试样经色谱分离后以纯物质形式进入质谱仪，就可充分发挥质谱仪法的特长； 2.质谱仪是气相色谱法的理想的“检测器”，气相色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测器、电子捕获检测器等都有局限性，而质谱仪能检出几乎全部化合物，灵敏度又很高. 色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力. 这种技术适用于： 1.多组分混合物中未知组分的定性鉴定； 2.可以判断化合物的分子结构； 3.可以准确地测定未知组分的相对分子质量； 4.可以修正色谱分析的错误判断； 5.可以鉴定出部分分离甚至未分离开的色谱峰等等. 系统方框图： 试样→GC → 接口 → MS  ↖ ↗ → 计算机← ↓ 分析结果 有机混合物以色谱柱分离后经接口进入离子源被电离成离子，离子在进入质谱的质量分析器前，在离子源与分析器之前，有一个总离子流检测器，以截取部分离子流信号，实际上，总离子流强度的变化正是流入离子源的色谱组分变化的反映，因而总离子流强度与时间或扫描数变化曲线就是混合物的色谱图，称为总离子流色谱图（TIC）. 对TIC图的每个峰，可同时给出对应的质谱图，由此可推测每个色谱图的结构组成. 在相同条件下，由GC-MS得到的总离子流色谱图与由普通气相色谱仪所得色谱图大体相同.各个峰的保留时间、峰高、峰面积可作为各峰的定量参数. 一般TIC的灵敏度比GC的氢火焰离子化检测器高1-2个数量级，它对所有的峰都有相应的响应值，是一种通用性检测器. 实现GC-MS联用的关键是接口装置，色谱仪和质谱仪就是通过它联接起来的.因为通常色谱柱出口处于常压，而质谱仪则要求在高真空下工作，所以将这两者联结起来时需要有一接口起到传输试样，匹配两者工作气压（工作流量）的作用. 喷射式分子分离器是常用的接口（图12-18）. 在毛细管柱GC 中可 实现直接导入式接口. 在联用仪中一般用 氦气作载气. 二、 液相色谱-质谱联用（LC-MS） 为了适应生命科学基础研究及高技术发展的需要，质谱技术研究的热点集中于两方面： 1.发展新的软电离技术，以分析高极性，热不稳定，难挥发的生物大分子（如蛋白质、核酸、聚糖）； 2.发展液相色谱与质谱联用的接口，以分析生物复杂体系中的痕量组分. 三、联用仪器 仪器内部结构 联用仪器（ THE GC/MS PROCESS ） Sample Sample 5890 1.0 DEG/MIN HEWLETT PACKARD HEWLETT PACKARD 5972A Mass Selective Detector D C B A A B C D Gas Chromatograph (GC) Mass Spectrometer (MS) Separation Identification B A C D 联用仪器（ THE LC/MS PROCESS ） 联用仪器 Figure . API - Ion Trap Interface (Esquire-LC) 四、HPLC-MS实例 得到的信息： 色谱图； 总离子流； 质谱图。