合成银纳米颗粒-文献报告课件.pptVIP

Documents Report There is no experiments this week.So I read some papers about hydrothermal and write this report. 1 银纳米颗粒的合成与表面增强拉曼光谱 2 新型纳米银及银纳米碳管复合导电胶的制备及其性能研究 3 水热合成法制备高长径比的银纳米线 4 水热法制备银纳米线及其生长机制的研究 5 利用聚乙烯吡咯烷酮制备银纳米粒子 1 银纳米颗粒的合成与表面增强拉曼光谱 摘要：采用传统水热法制各出尺寸单一的银纳米颗粒．其反应机理基于相转移和相分离机制．银纳米颗粒的乙醇溶液通过甩胶处理涂抹在清洗后的硅片表面．Rhodamine 6G分子被用为检测分子。发现该材料为具有表面增强拉曼散射活性的衬底材料，其较大的增强因子可归结为金属颗粒耦合增强机制． 关键词；银纳米颗粒；水热法；表面增强拉曼光谱 实验步骤 银纳米颗粒采用传统的水热法制备。10mL 1．5×10—3mol／L AgNO3水溶液，0．8 g亚油酸钠和1mL亚油酸与5mL乙醇混合溶液被按顺序分别加人到20mL水热釜中．水热釜密闭后放入烘箱中在150°C下加热10h．反应完毕冷却后，产品在水热釜底收集到，并将之储存在乙醇中．在Philips公司的CM20(200kV)透射电镜中观察样品的微结构特征．透射电镜样品是将银纳米颗粒的乙醇溶液滴一滴到铜网上获得． 反应原理 将反应原料加入水热釜后，3种相自发生成(从上到下)：(1)液相(乙醇与亚油酸的混合溶液)；(2)固相(亚油酸钠)；(3)溶液相(银离子的水和乙醇混合溶液)．在固相与溶液相的界面处，银离子与钠离子发生离子交换从而生成亚油酸银，而钠离子则进人溶液相．处在固相中的亚油酸银接着又被处在液相中的乙醇和处在溶液相中的水在高温下还原成银纳米颗粒．而同时生成的亚油酸吸附在银纳米颗粒的表面，烷基链向外，使新制备的纳米颗粒具有厌水性．由于银纳米颗粒的重力以及所处的亲水环境，使之自发相分离，从而沉淀在水热釜底． 从图1可以看出银纳米颗粒相对均匀地分布在铜网支撑的碳膜上，这证明在样品干燥过程中，颗粒的扩散速度远大于聚集速度．颗粒尺寸相对单一，接近于5 nm．在一些区域，颗粒分布非常均匀，形成纳米颗粒的超晶格结构． 其放大透射电镜图片以及相应的选区衍射照片如图2所示．由图2所示，颗粒间距接近3 nm，颗粒基本呈球形，表面光滑．从相应的选区小角度衍射照片所观察到的衍射环来判断，银纳米颗粒为面心立方结构． 2 新型纳米银及银纳米碳管复合导电胶的制备及其性能研究 球状纳米银的制备 配制0．1mol／L硝酸银溶液，并加入一定量表面活性剂PVP到水热反应釜，再加入50ml的l，2一丙二醇充当溶剂和还原剂，然后在140度下水热反应40min。反应结束待反应釜冷却至室温后，将反应液离心分离，并用去离子水和乙醇洗涤至PH值中性，最后放入真空干燥箱在35度下加热干燥至恒重，得到固体纳米银粉末，粉末呈灰白色 图2-9是PVP做表面活性剂，1，2-丙二醇充当溶剂和还原剂，在140°C下水热法制备的纳米银TEM照片。用该水热法制备的纳米银呈球型，粒径在50-80nm之间。采用水热法，PVP做表面活性剂，1，2-丙二醇做还原剂和溶剂制备纳米银，经TEM观察：纳米银颗粒呈球形，粒径均匀，尺度在100nm以内。 3 水热合成法制备高长径比的银纳米线 摘 要：以季铵盐型阳离子 Gemini 表面活性剂[C16H33(CH3)2N+(CH2)3N+(CH3)2C16H33]2Br?(16?3?16)为结构导向剂和稳定剂，以六次甲基四胺为还原剂，用水热合成法由硝酸银制备了直径约 30 nm、长约50 μm的银纳米线. 用X 射线衍射(XRD)、紫外?可见吸收光谱和透射电子显微镜(TEM)等手段对制备产物的表征结果表明，所得银纳米线具有面心立方结构，并且是沿着{111}晶面生长的. 银纳米线的长度与反应时间有关，而直径则变化不大. 反应温度对产物的形貌有较大影响，在100和120℃下得到的是纳米线，而在150℃下得到的多为不规则的纳米颗粒. 关键词：银纳米线；Gemini 表面活性剂；水热合成；纳米结构 银纳米线的制备 将 0.1 mol/L 六次甲基四胺溶液 8 mL 缓慢加入到32 mL 1.25×10-2mol/L 的硝酸银溶液中，边搅拌边缓慢滴加40 mL 5×10-3 mol/L的Gemini表面活性剂16-3-16溶液. 将得到的反应液转移至容量为 100 mL 的自压反应釜中，于100℃下水热反应一定时间后，常温下自然冷却. 将所得产物在 3000 r/min 的转速下离心分离 20 min，弃去上层溶液，多次洗涤后得到目标产物