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第五章 农药残留测定方法 复习思考题 * * 学习指南 观察思考 课外阅读 复习自测 退出本章 演示文稿 本章目录 辽农职院 工程系 质检中心 三、分离系统 分离的过程示意图 （一）、色谱柱的类型 本节首页 退出本章 1、色谱柱类型的比较 本节首页 退出本章 a、柱效和柱长是 10倍 b、理论塔板数是填充柱的 100倍 c、柱负荷量低于填充柱 ① 柱的性能 本节首页 退出本章 ② 工作压力 本节首页 退出本章 ③ 常用的柱选择方法 a、欲分离样品 b、首先试用手边现有的柱子 c、向同事请教 d、从文献中查到相近应用的方法 e、如果不是太清楚，先使用一个非 极性柱,如 HP-1或 HP-5 2、柱分离指标 柱 效: 色谱柱形成尖锐峰的能力 分离度: 色谱柱将两个峰彼此分开的 能力 （1）、如何提高柱效 本节首页 退出本章 ① 使用内径更小的柱子。 ② 减小进样量。 ③ 选用更长的柱子。 ④ 使用程序升温。 （2）分离度计算及提高方法 本节首页 退出本章 3、色谱柱概论 ① 柱子切勿划伤。高温加热→从划痕处断裂。 ② 长期不用→堵上柱子两端→不被污染。 * 当使用毛细管柱时，一定注意保护眼睛。 （1）、保 存 本节首页 退出本章 （2）、色谱柱老化 目的：预先老化以除去柱中残留的溶剂。 ① 老化对象 - 新买的柱子。 - 长期没用过的柱子。 - 操作条件改变时。 - 分析对象改变时。 本节首页 退出本章 ② 毛细管柱老化原则 - 温度足够高以去除不挥发物质。 - 温度足够低以保护柱子，防止柱流失。 - 老化温度越低老化时间应越长。 本节首页 退出本章 ③ 毛细管柱老化方法 a、柱只接进样口，不接检测器，把检测 器口堵住,检测器不在工作状态。 b、并确证有载气通过柱子。 c、设定老化温度、流量、时间。 d、可设炉温程序升温，以使较好老化。 e、需几小时或几十小时，不要通H2气。 本节首页 退出本章 ④ 危害色谱柱的因素 a、不分流进样方式使柱前1-2米的固定相移位。 b、载气或样品质量太差。 c、固定相容易被载气中的氧气所氧化。 d、分析高水分样品时会缩短使用寿命。 （二）、柱温设置 本节首页 退出本章 1、柱温设置 （1）、恒温操作 升温速率设为“0”。 特点：峰展宽，保留时间延长 本节首页 退出本章 1、 操作者的耐心（保留时间长）。 2、 固定相的最低温度极限。 A、最低操作温度决定因素 本节首页 退出本章 1、 固定相能承受的最高温度。 2、 样品的稳定性。 3、 第一流出组分的保留时间。 B、最高操作温度决定因素 （2）、程序升温 三阶程序升温 本节首页 退出本章 组分之间有较宽的沸点范围 (100°C) 。 减少分析时间并使峰变窄。 增加柱流失，引起基线漂移。 ① 程序升温特点 a、 升温方式 b、 初始温度 c、 终止温度 d、 升温速率 e、载气流速 本节首页 退出本章 ② 操作条件的选择 本节首页 退出本章 ③ 程序升温与恒温操作的比较 正常运行 空白运行 柱补偿运行 ④ 柱补偿 本节首页 退出本章 （三）、柱 修 复 1、把距进样口末端的柱子割去一到二米。 2、将柱子再老化过夜。 3、淋洗柱子。这是一个比较极端的手段。一般，只有50%的柱可以通过淋洗来修复。 固定相（交联的硅氧相）允许我们使用溶剂淋洗柱来溶掉或移走柱上的沉积物，这样可以避免峰拖尾。 *