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                碳水化合物的测定 第一节    概述 (一)定义和分类      碳水化合物统称为糖类,是由碳、氢、氧三种元素组成的一大类化合物。     糖+蛋白质→糖蛋白     糖+脂肪→糖脂  ① 碳水化合物存在于各种食品的原料中(特别是植物性原料中)。  ② 作为食品工业的主要原料和辅助材料。   ③ 在各种食品中存在形式和含量不一。    糖分为单糖、双糖、多糖。 有效碳水化合物——人体能消化利用的单糖、双糖、多糖中的淀粉。 无效碳水化合物——多糖中的纤维素、半纤维素、果胶等不能被人体消化利用的。 这些无效碳水化合物能促进肠道蠕动。     还原糖 葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖 非还原糖 蔗糖、多糖 醛糖 核糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖 酮糖 果糖、木酮糖、核酮糖、辛酮糖、景天庚酮糖 四、食品中糖类物质的测定方法                                     直接滴定法  (改良的兰—爱农法)  高锰酸钾法  萨氏法                           3,5—二硝基水杨酸  酚—硫酸法  蒽酮法  半胱氨酸—咔唑法                纸色谱                  薄层色谱                  GC                  HPLC                  β—半乳糖脱氢酶测半乳糖葡                  萄糖氧化酶测葡萄糖       发酵法 ——测不可发酵糖    重量法 —  测果胶、纤维素、膳食纤维素  第二节  可溶性糖类的测定 一、可溶性糖类的提取和澄清       食品中可溶性糖类通常是指葡萄糖、果糖等游离单糖 及蔗糖等低聚糖。一般须将样品磨碎、浸渍成溶液(提取液),经过滤后再测定。 (一)提取   1. 常用的提取剂有水及乙醇溶液。   2. 提取液制备的原则   ⑴  取样量与稀释倍数的确定,使( 0.5—3.5mg / mL)。   ⑵  含脂肪的食品,须经脱脂后再用水提取。 ⑶  含有大量淀粉、糊精及蛋白质的食品,用乙醇溶液提取。 ⑷  含酒精和二氧化碳的液体样品,应先除酒精、CO2 ⑸  提取过程如用水提取,还要加入HgCl2, 防低聚糖被酶水解。  (二)提取液的澄清   1.作用      沉淀一些干扰物质,使提取液清亮透明,以准确测量 糖类。 (二)提取液的澄清   2、常用澄清剂要符合三点要求    1)除干扰物质完全,不吸附被测物质糖    2)过量澄清剂不影响糖的测量    3)沉淀颗粒要小,操作简便    4)不改变糖类的比旋光度及理化性质   3.使用澄清剂要注意的问题 应根据样液的种类、干扰成分的种类及含量进行选择,同时还要考虑所采用的分析方法。 如用直接滴定法测定时不能用硫酸铜-氢氧化钠溶液,以免在样液中引入Cu2+;用高锰酸钾滴定法测定时不能用乙酸锌-亚铁氰化钾溶液,以免在样液中引入Fe2+。  澄清剂的用量要适当。用量太少,达不到澄清的目的;用量太多,会使检测结果产生误差。 用醋酸铅作澄清剂时要除铅。但除铅剂在保证使铅完全沉淀的前提下尽量少用。   二、 还原糖的测定  糖分的还原性的测定方法叫还原糖法。  (一)直接滴定法(GB法) 1、原理:将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀;沉淀很快与酒石酸钾反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。     在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀;     这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物;二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由兰色变为无色,即为滴定终点;     根据样液消耗量可计算出还原糖含量。 计算还原糖的量有两种方法: 1) 用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方 法。 2) 利用通过实验编制出的还原糖检索表来计算。       在测定过程中要严格遵守标定或制表时所规定的操作条件,如热源强度(电炉功率)、锥形瓶规格、加热时间、滴定速度等。   2、适用范围及特点     本法又称快速法,它是在蓝一爱农容量法基础上发展起来的,其特点是试剂用量少,操作和计算都比较简便、快速,滴定终点明显。     适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时,因色素干扰,滴定终点常常模糊不清,影响准确性。  本法是国家标准分析方法。  3、说明与讨论 ① 碱性酒石酸铜甲液:硫酸铜+次甲基蓝.   ② 碱性酒石酸铜乙液:酒石酸钾钠 + NaOH + 亚铁氰化钾 ③ 乙酸锌溶液 ④ 亚铁氰化钾溶液       ⑤ 葡萄糖标准溶液:准确称取经 98 ~ 100 ℃ 干燥至恒重的无水葡萄糖,加水溶
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