第三章电子显微分析电子显微镜.ppt

三、电子衍射 1927年，戴维森、革末用电子衍射实验证实了电子的波动性，直到50年代，随着电子显微镜的发展，把成像和衍射有机的联系起来，为物相分析显微结构和晶体结构分析开拓了新的途径。 许多材料的晶粒只有几十微米大小，甚至几百纳米，不能用X射线进行单个晶体的衍射，但却可以用电子显微镜在放大几万倍的情况下，有目的的选择这些晶体，用选区电子衍射和微束电子衍射来确定其物相或研究其晶体结构。 电子衍射与X射线衍射的区别及特点 电子衍射与X射线衍射的主要区别在于电子波的波长短，受物质的散射强（原子对电子的散射能力比X射线高一万倍）。 电子波长短，决定了电子衍射的几何特点，它使单晶的电子衍射谱和晶体倒易点阵的二维截面完全相似，从而使晶体几何关系的研究变得方便多了。 散射强，决定了电子衍射的光学特点： 第一，衍射束强度有时几乎与透射束相当，因此就有必要考虑它们之间的相互作用，使电子衍射花样分析，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量强度来广泛地测定晶体结构； 第二，由于散射强度高，导致电子穿透能力有限，因而比较适用于研究微晶、表面和薄膜晶体。 1.电子衍射几何 电子衍射几何仍服从Bragg定律： 2d sinθ=λ d —晶面间距； λ—电子波长； θ—Bragg角。 电子衍射基本公式 电子λ很短，2θ很小（1° ~2°） tg2θ≈sin2θ≈2sinθ 代入布拉格公式得： R d = Lλ （2-46） 这就是电子衍射的基本公式。 在加速电压一定的情况下，λ值确定，所以： K=Lλ （2-47） K为常数，称为电子衍射的仪器常数或相机常数，如果K值已知，测出衍射斑点的R值，即可计算出对应该衍射斑点的晶面族（hkl）的d值： d = K / R （2-48） 2.单晶电子衍射谱 特点：当电子束照射在单晶体薄膜上时，衍射束则形成有规则的衍射斑点。 实质：单晶衍射谱是倒易点阵的二维平面投影放大像。 3.多晶电子衍射谱 特点：同心圆环 形成：多晶体由于晶粒数目极大且晶面取向在空间任意分布，倒易点阵将变成倒易球。倒易球与厄瓦尔德球相交后在照相底片上的投影将成为一个个同心圆。 4.电子衍射物相分析 方法：同X射线衍射分析 特点： 分析灵敏度非常高，小到几十甚至几纳米的微晶也能得出清晰的电子图像； 可以得到有关晶体取向的资料； 电子衍射物相分析可与形貌观察结合，得到有关物相的大小、形态和分布等信息。 SEM电子光学部分只有起聚焦作用的会聚透镜；而TEM光路部分起成象放大作用 SEM与TEM的成象原理是完全不同的。 TEM是利用电磁透镜成象，并一次成象； SEM的成象不需要成象透镜，它类似于电视显象过程，其图象按一定时间空间顺序逐点形成，并在镜体外显象管上显示。 电子枪：提供电子源 电磁透镜：起聚焦电子束（三级缩小形成细微的探针）的作用 SEM中束斑越小，即成像单元越小，相应的分辨率就愈高。 样品室：放置样品，安置信号探测器，还可带多种附件。 电子束在样品表面扫描的幅度为l ， 在荧光屏上同步扫描的幅度为 L ， 则扫描电子显微镜的放大倍数为： M=L/l 由于SEM的荧光屏尺寸L是固定不变的，因此，放大倍率M的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度l来实现的。 Backscattered Electrons (BE) 超细结构材料形态观察 分辨率 景深 放大倍数 SEM的分辨率 对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。 分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。 各种信号成像的分辨率(单位为nm) SEM图像的分辨率决定因素： （1）入射电子束束斑的大小：电子束直径愈小，分辨率愈高。 （2）成像信号：不同信号成像时的分辨率不同。 5～10 100～1000 100～1000 50～200 5～10 分辨率 俄歇电子 　 特征X射线? 吸收电子? 背散射电子? 二次电子 　 信 号 景深 放大倍数 分辨率 景深:电子束在试样上扫描时，可获得清晰图像的深度范围 景深大的图像立体感强 在电子显微镜和光学显微镜中，SEM的景深最大，成像富有立体感，所以特别适用于粗糙样品表面的观察和分析。 多孔SiC陶瓷的二次电子像 保真度好 　样品通常不需要