第三章 溶剂萃取1.ppt

1. 目标蛋白质和杂质蛋白等电点不同，添加适当的盐，调节pH值使相间电位差变大，达到分离的目的。 2. 根据目标蛋白质和杂质蛋白表面的疏水性，可以利用盐析原理，提高成相系统浓度，增大双水相系统的疏水性，达到分离的目的。 3. 可采用分子量较大的PEG，组成成相系统，提高目标蛋白质的选择性，在磷酸盐存在下，改变系统的pH值，提高目标蛋白质的选择性. 要成功的应用双水相系统必须满足下列条件： 1.待提取的物质和原料液应分配在不同的相中 2.待提取物的分配系数足够大，使其在一定相比时，经过一次萃取，就能得到完全萃取。 3.两相易于离心分离。 用于萃取蛋白质等物质的反胶束通常为球形，半径约为10-100nm，其大小随溶剂和表面活性剂的改变而改变，同时，也受温度、压力和离子强度的影响。 超临界流体萃取法(SFE) 以超临界流体(SCF)作萃取剂，直接从固体（粉末）或液体样品中萃取目标物质（有机物）。 100年前人们就知道超临界流体可以溶解很多物质。 20世纪50年代，美国将SFE用于工业分离。 1963年，德国首次申请SFE分离技术的专利。 20世纪80－90年代成为热门学科。 SFE论文与专利发表情况 SFE的优点： 1.萃取剂在常温常压下为气体，萃取后可以方便地与萃取组分分离。 2.在较低的温度和不太高的压力下操作，特别适合天然产物和生物物质的分离。 3.超临界流体的溶解能力可以通过调节温度、压力、夹带剂（如：醇类）在很大范围内变化；而且还可以采用压力梯度和温度梯度。 4.不使用有毒溶剂，无污染。萃取速度快（通常30min左右） SFE的缺点：选择性不够高。 SFE基本流程 超临界流体 (Supercritical fluids SCF) 超临界流体是指超过临界温度和临界压力状态的流体。 临界流体既不同于气体，也不同于液体的一种流体状态。 超临界流体性质 1.在临界点附近，在临界温度稍高的区域内，压力稍有变化，就会引起密度很大的变化，流体的密度随压力增高而迅速增加，并接近液体密度； 2.在临界温度与临界压力以上，无论压力多高，流体都不能液化； 3.在超临界状态下，流体对很多液体、固体物质的溶解能力都有较大增强，并接近于液体的溶解能力。 超临界流体与气体、液体传递性质的比较 超临界流体的特性 气体特征： 粘度小，接近于普通气体；扩散系数比液体大100倍,比气体小得多，温度和粘度对扩散系数的影响较大，表明，在超临界流体中比液体中的传质要好。 液体行为： 密度大，接近于普通液体，溶解度较大。 超临界流体的溶剂选择原则 化学性质稳定，对设备没有腐蚀性； 临界温度应接近室温或操作温度； 操作温度应低于萃取组分的分解、变质温度； 临界压力最好在4MPa上下（降低压缩动力）； 选择性尽可能高（容易得到高纯度产品）； 对萃取质的溶解度高（减少溶剂用量）； 萃取剂必须对人体无毒。 超临界流体的溶解能力比较 萘在超临界·CO2流体中的溶解度 CO2流体中非极性夹带剂对溶质溶解度的影响 夹带剂(丙烷)浓度对溶解度影响 惰性气体对溶解度的影响 变压萃取分离(等温法) 在萃取器中使萃取物质与超临界流体充分接触而被萃取，含有萃取组分的超临界流体从萃取器抽出，经膨胀阀后流入分离釜内；由于压力降低，被萃取组分在超临界流体中的溶解度变小，使其在分离器中析出。被萃组分经分离后，从分离器下部放出；降压后的萃取气体则经压缩机或高压泵提升压力后返回萃取器循环使用。 特点是： 在等温条件下，利用不同压力时待萃取组分在萃取剂中的溶解度差异来实现组分的萃取及与萃取剂的分离。 过程易于操作，应用较为广泛，但能耗高一些。 变温萃取分离(等压法) 利用超临界流体在一定范围内萃取组分的溶解度随温度升高而降低的性质，将萃取组分通过升温来降低其在超临界流体中的溶解度，来实现萃取组分与萃取剂的分离。 特点是： 在低温下萃取，在高温下使溶剂与萃取组分的分离，萃取组分从分离器下方取出，萃取剂经冷却压缩后返回萃取器循环使用。 过程中，萃取釜和分离釜处于相同压力下，因此，只需循环泵即可，压缩功耗较少，但需要加热蒸汽和冷却水。 吸附萃取法 该过程利用分离釜中填充的特定吸附剂（只吸附溶质而不吸附萃取剂），被萃取物在分离器内被吸附并与萃取剂分离，不吸附的萃取剂气体则由压缩机压缩并返回萃取器循环使用。 在操作过程中，萃取釜和分离釜的温度和压力相等。将超临界流体中的分离组分选择性地除去，并定期再生吸附剂。 三种超临界萃取方法的用途 等温法与等压法 主要用于萃取相中的溶质为需要精制的产物； 吸附法 主要适用于那些萃取质为需除去的有害成分