第2节 原子吸收分光光度计解说.ppt

第四章 原子吸收光谱分析法 原子吸收仪器（1） 原子吸收仪器（2） 原子吸收仪器（3） 原子吸收仪器（4） 一、流程 二、光源 3.空心阴极灯的原理 5.空心阴极灯的优缺点： 辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 每测一种元素需更换相应的灯。 三、原子化系统 3.火焰原子化 （2）火焰的类型与特性 ②火焰的氧化还原特性： ③火焰的透射比 ④火焰安全性的选择： N2O-乙炔火焰：发射强紫外线，易在燃烧器缝口积碳，存在爆炸危险。 大量的Ag，Au和Cu等元素存在，使空气-乙炔火焰不稳定，存在爆炸与回火危险。 大量的有机溶剂在火焰原子化过程中具有潜在危险。 （3）火焰原子化器的特点 4.电热原子化（石墨炉原子化装置） （2）原子化过程 干燥阶段：除去试样中水分等溶剂，以免因溶剂的存在引起灰化和原子化过程飞溅。 （3）石墨炉基体改进技术 （4）优缺点 5.其他原子化方法 （2）冷蒸气原子化法 干燥温度和时间选择 干燥温度应根据溶剂沸点和含水情况来决定，一般干燥温度稍高于溶剂的沸点，如水溶液选择在100-125℃，干燥温度的选择要避免样液的暴沸与飞溅。 干燥时间按样品体积而定，一般是样品微升数乘1.5～2s。干燥时间与石墨炉结构有关，不能—概而论。 第二节 原子吸收光谱仪 atomic absorption spectrometry,AAS AAS：气态的基态原子对其共振线的吸收 锐线光源 原子化系统 单色器 检测器 1.特点 (1)采用锐线光源 (2) 原子化系统 (3) 单色器介于原子化系统和检测器之间 2.仪器结构 光源 原子化系统 分光系统 检测系统 1.作用 提供待测元素的特征光谱。 光源应满足如下要求: （1）能发射待测元素的共振线； （2）能发射锐线； （3）辐射光强度大，稳定性好。 2.空心阴极灯： 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极; 与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 HCL操作参数：灯电流。 为了获得稳定高强度的窄线光谱，空心阴极灯通常采用脉冲供电方式，灯电流的大小是脉冲信号的平均值。 灯电流的设置一般在1～20mA。不同的元素灯根据需要选用合适的灯电流。使用灯电流过小，放电不稳定；灯电流过大，溅射作用增加，原子蒸气密度增大，谱线变宽，甚至引起自吸，导致测定灵敏度降低，灯寿命缩短。 灯电流设置 空心阴极灯使用前应预热20min～30min以上； 灯在点燃后可从灯的阴极辉光的颜色判断灯的工作是否正常；（充氖气，橙红色；充氩气，淡紫色；汞灯是蓝色。灯内有杂质气体时，负辉光颜色变淡，如充氖气的灯颜色可变为粉红，发蓝或发白，此时应对灯进行处理。） 元素灯长期不用，应定期（每月或每隔二、三个月）点燃处理，即在工作电流下点燃1h。若灯内有杂质气体，辉光不正常，可进行反接处理。 使用元素灯时，应轻拿轻放。低熔点的灯用完后，要等冷却后才能移动。 为了使空心阴极灯发射强度稳定，要保持空心阴极灯石英窗口洁净，点亮后要盖好灯室盖。 4 空心阴极灯使用 2.原子化方法 火焰法 无火焰法—电热高温石墨管，激光 1.作用 将试样中离子转变成原子蒸气。 （1）火焰原子化装置 ——雾化器、雾化室和燃烧器。 重点 雾化器：使试样变成细雾 雾化室：除去大液滴，并使燃气和助燃气充分混合，以便燃烧时得到稳定的火焰。 燃烧器：全消耗型和预混合型，产生大量的基态原子及少量的激发态原子、离子和分子。 雾化器结构 试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。 ①火焰温度的选择： （a）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； （b）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔最高温度2600K能测35种元素。 空气-乙炔火焰：最常用；可测定30多种元素； N2O-乙炔火焰：火焰温度高， 可测定的增加到70多种。 化学计量火焰：燃气与助燃气的比例与化学计量关系相近。 温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。 富燃火焰：燃气与助燃气的比例大于化学计量。 还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。 贫燃火焰：燃气与助燃气的比例小于化学计量。 火焰温度低，氧化性气氛，适用于易解离易电离元素如碱金属测定。 2H2 + O2