核磁共振4(免费阅读).pptVIP

2.8 核磁共振仪 a.? 连续波核磁共振仪 连续改变νRF或H0，使观测核一一被激发。 扫频：固定H0，改变νRF； 扫场：固定νRF，改变H0（操作更为方便） b.?? 脉冲付里叶变换（PFT）核磁共振谱仪 采用射频脉冲激发在一定范围内所有的欲观测的核，通过付里叶变换得到NMR谱图。 脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪 PFT-NMR的优点： 省时，省样; 高灵敏度，高S/N; 高分辨率; CW法所无法实现的新的测试方法（各种脉冲序列的应用，与其他分析仪器联用等） 准备核磁样品时， 注意以下几点： 1、样品量的问题：一般对于H NMR来说需要的量比较小，大概几个毫摩尔就可以了，对 于二维谱和碳谱浓度就要比较大，最好有几十个毫摩尔。 2、溶剂量的问题：一般样品的溶剂量应该在0.5ML，大概在核磁管中的长度为4CM左右。 溶剂量太小了会影响匀场，进而影响实验的速度，和谱图的效果；溶剂量太大了，浪费。 3、溶剂选择的问题： 选择的原则是：样品易溶解，溶剂峰和样品峰没有重叠，粘度低，并且价格便宜。主要是样品的溶解性问题。 2.9 核磁共振氢谱的解析 解析步骤： 不饱和度大于4时，应考虑含苯环（三个双键和一个环）。 1）计算不饱和度 2）确定谱图中各峰组所对应的氢原子数目，对氢原子进行分配； 3）分子对称性的考