核磁共振技术应用杂谈-2012常州大学-1 .ppt

样品的纯度对结构研究具有非常重要的意义。供试样品的纯度需要进行一定的控制，使用纯度不够的样品进行结构研究有可能带来错误的结构信息。一般供试样品的纯度应大于99.0%；对于手性药物，应考虑增加对对映体、非对映体检查，光学纯度要求一般不低于99.5%。 对照品的合法来源 若使用对照品进行结构确证，需要说明对照品的合法来源。有的申报资料中，未选择上市原料药或其他合法对照品，而是采用自己单位精制的产品，这种“自身”对照的数据和图谱对于结构确证没有任何帮助。 结构确证具体要求 确证药物的分子量（MS） 确证药物分子式（HRMS, EA+MS 等） 确证药物的平面结构（NMR, IR, UV等）， 再由2D-NMR确证其各片断的连接方式 确证药物的晶型、结晶水等（IR, DSC, TG, PXRD） 立体结构（主要由旋光、CD谱、NOE等） 综合解析（见前述要求） EA：一般测定C,H,N,S，有时要测定卤素及P等的含量 UV：主要确证共轭体系 IR：主要验证各种特征基团，特别是化合物是否成盐。胺盐在3000~2000波数有特征吸收；羧酸盐在1600和1400波数有特征吸收 MS：主要用于确定分子量及碎片离子 HRMS：用于确定分子式（对于含量达不到99%以上、成盐、含结晶水的药物尤其重要） NMR(1D NMR, 2D-NMR)：确定药物结构及各片断的连接方式、空