第十四章+维生素类药物的分析.pptVIP

维生素类药物的分析 维生素类药物的分析 维生素类药物的分析方法 三、含量测定 第二节 VitB 杂质检查 溶液的澄清度与颜色检查 维生素C长期贮存会被氧化变色,因而应通过此项检查控制其纯度. 铁与铜离子的检查 维生素C中可能存在一些铁与铜离子,因而可以采用标准添加对照法进行检查. 草酸的检查 一般加CaCl2形成草酸钙对测定其浊度. Non-aqueous Titrimetry 喹那啶红－亚甲蓝 （紫红→天蓝） 紫外分光光度法原理 维生素B1分子中含有共轭双键结构,在紫外区有吸收,根据最大吸收波长处的吸光度即可以计算含量. 1——0.1M HCl 2——H20 3——H3PO4 buffer 4——alcohol 246 232 255 VitB1 铁氰化钾 NaOH 硫色素 异丁醇 荧光 λex-365nm λem-435nm + NaOH + 铁氰化钾 + 异丁醇 + NaOH + 异丁醇 对照液 + NaOH + 铁氰化钾 + 异丁醇 + NaOH + 异丁醇 供试液 S d A b 硫色素荧光法 第三节 VitC 一、主要性质 溶解性 酸性 旋光性 还原性 L-抗坏血酸 (有生物活性) L-二酮古罗糖酸 L-去氢抗坏血酸 无生物活性 烯二醇结构，具有内酯环 水解性 糖类性质 50℃ UV 二、鉴别 1.与AgNO3反应 2.与2,6-二氯靛酚反应 氧化型 还原型 酸式色 碱式色 3.与氧化剂反应 4.与糖类反应 H2O -CO2 戊糖 -3H2O 糠醛 50℃ 蓝色 其它还有薄层色谱法,百分吸收系数法 第四步：求标示量(百分) Why? 第四步：求标示量 这是因为标示量是以效价的形式存在的 第四步：求标示量 测定含量 单位质量1g对应的效价 效价占单位样品质量的百分比 效价占单位质量的百分比 经过变形可得下式 第四步：求标示量 测定方法 这是因为标示量是以效价的形式存在的 方法： 二、 直接测定法 维生素A醋酸酯 判断 是否在326～329nm之间 在326～329nm之间 改用第二法 是 否 求算 并与规定值比较 规定值 差值 判断差值是否超过规定值的 有一个以上超过 无超过 计算 A328（校正） 用A328计算 A328不校正 ? A=A328校正 ? 第二法 ? 三、皂化法 ——VitA alcohol（6/7) ① 样品前处理 酯 乙醚提取VA醇，洗涤，过滤 异丙醇溶解残渣 在 300，310，325，334nm处分别测Ai ② λmax应为325nm。 若λmax不在323～327nm之间，则供试品中杂质含量过高，改为色谱法将未皂化部分纯化后进行测定。 ③ 计算 ，选择A A. 若(A300/A325)≤ 0.73 A325不校正 ? A=A325校正 ? A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334 B. 若(A300/A325) 0.73色谱法纯化后再测 应用示例一 VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10,000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.07985g/丸）的内容物 0.1287g 至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一50 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度如下，计算Vit A的标示量百分含量。 A=A328校正 应用示例二 称取Vit A滴剂0.1082g(标示量50 000I.U./g)，加环已烷至50.0ml，取出5.0ml置于另一50 ml量瓶中，加环已烷至刻度，摇匀后置石英比色皿中，以环已烷为空白，分别于以下波长处测得相应的吸收度值，试求此滴剂中Vit A的标示量百分率： A=A328校正 (二)HPLC RF-HPLC同时测定人血清中Vit A和Vit E含量 色谱条件 色谱柱：C18 流动相：甲醇-水 流速：1.2ml/min 检测波长与AUFS： 0～8min(330nm); 8min后(292nm) 内标：Vit A 酯 Vit A Vit E (三)三氯化锑比色法 λmax 618nm～620nm 缺点 呈色不稳定 （5 ~ 10s内） 水分干扰 与标准曲线温差≤1℃ 专属性差 三氯化锑有腐蚀性 亦称盐酸硫胺,具有维持糖代谢及神经传导与消化的正常功能，主要用于治疗脚气病、多发性神经炎和胃肠道疾病 氨基嘧啶环 噻唑环 亚甲基 季铵 性质 溶解性 干燥品在空气中迅速吸收4%的水分。在水中易溶，在乙醇中