化学工艺制药学第五章中试放大与生产工艺新.ppt

图5-1 磺胺嘧啶（5-10）的生产工艺流程框图 图5-1 磺胺嘧啶（5-10）的生产工艺流程框图 图5-1 磺胺嘧啶（5-10）的生产工艺流程框图 4. 生产工艺过程 生产工艺过程应包括： ①原料配比 ②主要工艺条件及详细操作过程 ③重点工艺控制点 ④异常现象的处理和有关注意事项 5. 中间体和半成品的质量标准和检验方法 6. 技术安全与防火、防爆 7.资源综合利用和“三废”处理 8. 操作工时与生产周期 9. 劳动组织与岗位定员 10. 设备一览表及主要设备生产能力 11. 原材料、能源消耗定额和生产技术经济指标 12. 物料平衡 13. 附录(有关常数及计算公式等) 三、生产工艺规程的制定和修订 药品必须按照生产工艺规程进行生产。对于新产品的生产，在试车阶段，一般制定临时的生产工艺规程；经过一段时间生产稳定后，再制定生产工艺规程。 制定和修改生产工艺规程的要点和顺序如下 ： （1）生产工艺路线是拟订生产工艺规程的关键 （2）熟悉产品的性能、用途、工艺过程和反应原理 （3）审查各项技术要求是否合理，原辅材料、设备材质等选用是否符合生产工艺要求 （4）规定各工序和岗位采用的设备流程和工艺流程，同时考虑现有车间平面布置和设备情况。 （5）确定和完善各工序或岗位技术要求及检验方法和产品。 （6）审定“三废”治理和安全技术措施。 （7）编写生产工艺规程。 表2 苯和甲苯精馏过程的物料平衡表 摩尔组成/% 苯：0.985 甲苯： 0.015 苯：0.01 甲苯：0.99 输 ? ? 入 物料名称 流量/kmol?h-1 摩尔组成/% 输 ? ? 出 物料名称 流量/kmol?h-1 苯和甲苯混合液 200 苯：0.4 甲苯：0.6 馏出液 80 釜液 120 总计 200 ? 总计 200 ? 例3 甲苯用浓硫酸磺化制备对甲苯磺酸。已知甲苯的投料量为1000kg，反应产物中含对甲苯磺酸1460kg，未反应的甲苯20kg。试分别计算甲苯的转化率、对甲苯磺酸的收率和选择性。 化学过程的物料衡算 解：化学反应方程式为 ? ??? 分子量 92 98 172 18 则甲苯的转化率为 对甲苯磺酸的收率为 对甲苯磺酸的选择性为 某些反应过程,主要反应物经一次反应的转化率不高,甚至很低,但未反应主要反应物经分离回收后可循环套用,此时转化率有单程转化率和总转化率之分。 例5 用苯氯化制备一氯苯时，为减少副产二氯苯的生成量，应控制氯的消耗量。已知每100mol苯与40mol氯反应，反应产物中含38mol氯苯、1mol二氯苯以及61mol未反应的苯。反应产物经分离后可回收60mol的苯，损失1mol苯。试计算苯的单程转化率和总转化率。 解：苯的单程转化率为 设苯的总转化率为xT，则 可见，对于某些反应，主要反应物的单程转化率可以很低，但总转化率却可以提高。 例6 在间歇釜式反应器中用浓硫酸磺化甲苯生产对甲苯磺酸，其工艺流程如图3-11所示，试对该过程进行物料衡算。已知批投料量为：甲苯1000kg，纯度99.9%(wt%，下同)；浓硫酸1100kg，纯度98%；甲苯的转化率为98%，生成对甲苯磺酸的选择性为82%，生成邻甲苯磺酸的选择性为9.2%，生成间甲苯磺酸的选择性为8.8%；物料中的水约90%经连续脱水器排出。此外，为简化计算，假设原料中除纯品外都是水，且在磺化过程中无物料损失。 间歇操作过程的物料衡算 解：以间歇釜式反应器为衡算范围，绘出物料衡算示意图。 图4-3 甲苯磺化过程物料衡算示意图 原料甲苯：1000kg 纯度99.9% 浓硫酸：1100kg 纯度98% 磺化液 脱水器 排 水 甲 苯 磺化釜 图中共有4股物料，物料衡算的目的就是确定各股物料的数量和组成，并据此编制物料平衡表。 对于间歇操作过程，常以单位时间间隔(一个操作周期)内的投料量为基准进行物料衡算。 原料甲苯中的甲苯量为：1000?0.999=999kg 原料甲苯中的水量为：1000-999=1kg 浓硫酸中的硫酸量为：1100?0.98=1078kg 浓硫酸中的水量为：1100-1078=22kg 进料总量为：1000+1100=2100kg ，其中含甲苯999kg，硫酸1078kg，水23kg。