痕量水分分析方法课件.pptVIP

痕量水分析定义 痕量水分分析的意义 防止设备的腐蚀; 水分与金属设备的腐蚀关系极大，包括化学腐蚀和电化学腐蚀; 痕量水分对一些化学反应也有影响; 防止水分冻结而堵塞管道，保证电气系统的绝缘性能等; 在科研和生产上的其他作用。 固体中水分的类别 痕量水分的分析方法 卡尔?费休法（ Kar Fischer ） 多年来，费休法广泛地应用于各种液体，固体及一些气体样品中水分的测定，均给出满意的结果。在很多场合下，常被作为水分特别是ppm级痕量水分的确定标准分析方法，用以校正其他的测定方法。 试剂的配制与标定 通常所用试剂只有碘严格依照化学计量。克分子比常取碘：二氧化硫：吡啶=1：3：10。 试剂可按下述方法配制：将63克分析纯的碘溶解在110mL无水吡啶中，冷却，在无搅拌情况下通往SO2使其增重32克，静置3min，然后用无水甲醇冲稀到500mL。 终点的确定 A、目视法 黄色变为铬黄，最后由于过量的碘而呈棕黄色。（目视法对一些有色溶液难以指示） B、永停点滴定法 干扰物质 费休试剂能用于测定几乎所有的有机物中的水分，只有少数物质干扰。但是在测定无机物中水分时干扰就比较多。归纳起来，干扰物质主要有以下几种： 1）能与费休试剂反应生成水者 2）能还原碘者 3）将碘化物氧化为碘者 4）弱的含氧酸盐 表一 不干扰费休法测定的有机