气相色谱分析..ppt

仪器分析培训提纲 第一章 气相色谱分析 第二章 气相色谱-质谱联用分析 第三章 原子吸收光谱分析 仪器分析培训提纲 应用实例 SH/T 0663-1998汽油中某些醇类和醚类测定法(气相色谱法) SH/T 0713-2002车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法（气相色谱法） SH/T0606-2005中间馏分烃类组成测定法（质谱法） GB/T 8020-1987汽油铅含量测定法（原子吸收光谱法） SH/T0711-2002汽油中锰含量测定法（原子吸收光谱法） SH/T0712-2002汽油中铁含量测定法（原子吸收光谱法） SH/T 0663-1998汽油中某些醇类和醚类测定法（气相色谱法） 方法概要 （1）将适当的内标，如1,2-二甲基氧基乙烷（乙二醇二甲基醚）（DME）加到样品中，然后将此样品导入装有两根柱子及一个柱切换阀的色谱仪中。样品首先流入TCEP预切柱，先将轻烃冲洗放空，并保留含氧化合物及较重的烃组分。 （2） 在甲基环戊烷之后，但在DIPE和MTBE从预切柱流出之前，将阀切换至反吹位置，让含氧化合物进入WCOT分析柱。在任何重烃类组分流出之前，先让醇类和醚类从分析柱上冲洗出来。 SH/T 0663-1998汽油中某些醇类和醚类测定法（气相色谱法） 方法概要 （3） 待苯和叔戊基甲基醚（TAME）从分析柱流出之后，将柱切换阀切回到起始位置，以便反吹重烃组分。 （4） 通过火焰离子化检测器（FID）或热导检测器(TCD)检测流出的组分。记录与组分浓度正比例的检测器响应值；测定峰面积，并参考内标计算每个组分的浓度。 方法概要中涉及的信息： 定量方法（内标） 仪器的系统 包括进样（导入）、分离系统（色谱柱）、检测系统（FID或TCD检测器）、记录系统（记录） 仪器响应值（峰面积等）组分浓度的关系（正比） SH/T 0663-1998汽油中某些醇类和醚类测定法（气相色谱法） 进样系统 若使用毛细管柱和氢火焰检测器 ——分流进样，分流比：15:1~30:1 分离系统 预切柱：毛细管柱（长20m，外径0.60mm，内径0.35mm；不锈 钢管，管内涂有TCEP） 微填充柱（长560mm，外径1.6mm，内径0.38mm；不 锈钢管，填充0.14~0.15g 20%(m/m)TCEP/Chromosorb P(AW) 80~100目） 分析柱: WCOT弹性石英毛细管柱(长30m，内径0.35mm或0.53mm；涂有2.6μm膜厚的交联甲基硅酮) SH/T 0663-1998汽油中某些醇类和醚类测定法（气相色谱法） 分流比 分流比的调节 SH/T 0663-1998汽油中某些醇类和醚类测定法（气相色谱法） 分流比的计算 实际上，SP=S/C SH/T 0663-1998汽油中某些醇类和醚类测定法（气相色谱法） 色谱条件 SH/T 0663-1998汽油中某些醇类和醚类测定法（气相色谱法） 色谱图 SH/T 0663-1998汽油中某些醇类和醚类测定法（气相色谱法） 固定相及固定相的制备 色谱柱的填充/涂渍 定性定量方法 定性：分别进少量纯化合物或已知混合物标样，确定每个组分的保留时间。 定量：运行校正标样，分别建立各个含氧化物的校正曲线。 SH/T 0663-1998汽油中某些醇类和醚类测定法（气相色谱法） 测定组分-气相色谱测定的对象 甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、正丙醇、甲基叔丁基醚、仲丁醇、二异丙基醚、异丁醇、乙基叔丁基、叔戊醇、乙二醇二甲基醚、正丁醇、苯、叔戊基甲基醚 本章主要内容 1、色谱图和有关术语，相关计算 2、气相色谱法的基本原理及分离方程式 3、气相色谱定性分析方法 4、定量分析方法 5、校正因子、归一化法及内标法的计算 在60年代末把高压泵和化学键合固定相用于液相色谱，出现了高效液相色谱（HPLC）。80年代初毛细管超临界流体色谱（S