附录试剂配制.docVIP

附 录 一．标准溶液的配制与标定 1．标准氢氧化钠溶液的配制和标定 由于氢氧化钠常不纯和容易吸湿，不能直接配成准确浓度的溶液，因而必须先配成一个近似浓度的溶液，再用标准的酸溶液或酸性盐(如苯甲酸、酸性邻-苯二甲酸氢钾盐和草酸等)来标定。如要配制0.1mol／L氢氧化钠溶液，可先称取分析纯的固体氢氧化钠4.1g，用水溶解后转移到1L的容量瓶中，冷却后稀释至刻度。溶液保存在橡皮塞的试剂瓶中，待标定。 若用酸性邻-苯二甲酸氢钾(KHC8HO4，分子量204.22)作为基准物质时，可先准确地(准确到0.1mg)称取分析纯的邻-苯二甲酸氢钾0.41—0.43g 3份，分别置于150ml三角瓶中，各加人20ml蒸馏水。使全部溶解，加酚酞指示剂3—4滴，用待测的氢氧化钠溶液滴定至淡红色出现为止，记下氢氧化钠的滴定体积，通过计算即可知道氢氧化钠的准确浓度： CNaOH＝(W×1000) /（Mr×V NaOH） 式中，W为KHC8HO4的称量(g)；Mr为KHC8HO4分子量；VNaOH为NaOH滴定体积(ml)。 2．标准盐酸溶液的配制和标定 标定盐酸通常采用硼砂(Na2B4O7·10H2O，分子量381.43)为基准物质，因硼砂易提纯、不吸水，当量大，标定时准确度高。 硼砂提纯：称取约30g分析纯硼砂，溶解在100ml热水中，这时溶液温度为55℃以上，待溶液冷却后就析出硼砂结晶，用烧结玻璃漏斗将结晶吸滤出。再用少量水、95％乙醇、无水乙醇和无水乙醚分别依次洗涤。所用乙醇和乙醚的量大约是每10g结晶用5ml溶剂。然后结晶平铺成薄层，室温下使乙醚挥发。把纯化的硼砂放在密闭的玻璃瓶中，再贮放在盛有饱和蔗糖和氯化钠溶液的干燥器内。硼砂中的结晶水可保持不变。 如要配制0.1mol／L盐酸标准液，可吸取分析纯盐酸(比重1.19，约12mol／L)8.5ml。用蒸馏水稀释至1L，贮于清洁的试剂瓶中待标定。 准确称取3份干燥的提纯的硼砂0.381—0.383g分别放在150ml三角瓶中，加入20mI蒸馏水。使溶解，加入三滴甲基红指示剂，用待测的盐酸滴定至橙红色为止，记下盐酸的滴定体积，通过计算即可知道盐酸溶液的准确浓度： CHCl=(W×1000)/(0.5Mr×VHCl) 式中，W为硼砂称量(g)；V HCl为HCl滴定体积(m1)；Mr为硼砂分子量。 3．标准硫代硫酸钠溶液的配制和标定 由于硫代硫酸钠易失去结晶水，其溶液易被硫化菌分解，故对标准溶液要进行标定。硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O，分子量248.19)标准溶液可用重铬酸钾、溴酸钾、硫酸钾等氧化剂来标定。其中常用碘酸钾(KIO3，分子量214.01)，因它不吸水，较稳定。在酸性条件下具有较强的氧化能力。 如要配制0.1mol／L硫代硫酸钠标准液，可称取25g分析纯的硫代硫酸钠，溶解在煮沸过的蒸馏水中。并稀释至lL，贮存在橡皮塞的试剂瓶中。待标定。 其准确浓度采用KIO3来标定。准确称取0.1420—0.1500g纯的碘酸钾3份，分别放在150ml三角瓶中。加入20ml蒸馏水,使溶解，再各加入10％碘化钾溶液10ml和0.5mol／L硫酸溶液20ml，混合后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定，当溶液由棕红色变为黄色时，加入3滴1％淀粉指示剂。继续滴定至蓝色消失为止。记下硫代硫酸钠溶液的滴定体积，并按下式计算其准确浓度。 5KI十KIO3十3H2SO4 → 3K2SO4十3H2O十3I2 2Na2S2O3十I2—→Na2S4O6十2NaI Na2S2O3溶液浓度= (KIO3的重量（g）×1000) / (Na2S2O3滴定体积×214.01/6) 二．溶液浓度的调整 1．浓溶液稀释法 从浓溶液稀释成稀溶液可根据浓度与体积成反比的原理进行计算： C1×V1＝C2×V2 式中，V1为浓溶液体积，C1为浓溶液浓度，为稀溶液体积，C2为稀溶液浓度。 例：将6mol／L硫酸450ml稀释成2.5mol／L可得多少ml? 6×450＝2.5×V2 V2＝6×450/2.5＝1080ml 另外，还可以采用交叉法进行稀释，方法如下： 设溶液的浓度为a，稀溶液的浓度为b，要求配制的溶液浓度为c。 a x c－b＝x 为a所需要的体积 c b y a－c＝y 为b所