2016溶出度分析方法验证.pptVIP

溶出度高级课程 验证－化学分析 验证总体的一部分 ICH　Q2(R1)规定参数 USP1092提供额外帮助 验证参数 验证标准 贯彻药品生命的验证理念 验证总体的一部分 期望高精密度值 差异总体影响因素 ICH Q2(R1)提供了清晰的指南 不要忘记溶出程序的其他部分： 　　　溶出测试本身 　　　取样方法 　　　转移，处理和保存 　　　分析结果的计算 -　不需要+　需要(1)如果做了重复性就无需做中间精密度 举例 １空白：所有辅料包括包衣 ２三批空白混合样品，与最大规格和最小　　　　　　　　　规格比例一致 ３适当时加入墨印，沉降篮，胶囊壳 ４转移至装有37℃溶出介质的单个溶出杯中 ５采用该方法装置在150rpm转动30至60分钟 如空白干扰超过2﹪ 　１替代的检测波长 　２替代的分析方法 　３扣除参比波长的读数 　４使用扫描光谱的二阶导数 　５基线扣除(校正因子) 　６干扰物的去活性 HPLC分析 和药物在相同保留时间处出峰 外来峰－注入标准溶液并比较保留时间 如保留时间太接近，向药物中加入空白溶液 HPLC分析 延长空白，标准和样品溶液的运行时间获得色谱图来识别洗脱晚的化合物 溶出介质，过滤的空白溶液，标准溶液和过滤溶出样品的典型色谱图 在空白图谱中未出现干扰峰 不超过5﹪(V/V)的有机溶剂来增强制备标准溶液的药物稳定性 制备