动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法-高效液相色谱法..DOCVIP

5农牧发[2001]38号? 动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法-高效液相色谱法3.2 样品的保存 - 20℃冰箱中贮存备用。 4 测定方法 4.1方法提要 组织样品经乙腈提取，正己烷分配，再经碱性氧化铝SPE柱净化后，用反相高效液相色谱-紫外检测法在270nm处检测。 4.2 试剂和材料 除特殊注明外，本法所用试剂均为分析纯，水为去离子水，符合GB/T 6682二级用水的规定。 4.2.1 甲醇：色谱纯。 4.2.1乙腈：色谱纯。 4.2.2正已烷：分析纯，经重蒸馏。 4.2.3正丙醇：分析纯，经重蒸馏。 4.2.4磷酸：分析纯。 4.2.5无水硫酸钠：分析纯。 4.2.6碱性氧化铝SPE柱。 4.2.7磺胺类药物标准品（SD、SMM、SDM、SM2、SMP、SMZ和SQ）：纯度≥99%。 4.2.8磺胺类药物标准液：用甲醇溶解各个磺胺药为标准原液，再用流动相稀释0.1--0.2μg/mL的标准溶液。 4.3 仪器和设备 4.3.1实验室常用仪器、设备。 4.3.2高效液相色谱仪，配紫外检测器。 4.3.3涡动混合器。 4.3.4离心机。 4.3.5电子天平：感量0.01mg。 4.3.6旋转蒸发仪。 4.3.7振荡器 4.3.8组织匀浆机 4.4 测定步骤 4.4.1提取 准确称取5.0g组织样品匀浆物，置于50ml聚丙烯离