二、总游离碱含量的测定 肥皂中总游离碱是指游离苛性碱和游离碳酸盐碱的总和。其结果一般对钠皂用氢氧化钠的质量百分数表示,对于钾皂用氢氧化钾的质量百分数表示。 适量的总游离碱含量能中和肥皂中的游离脂肪酸,防止酸败;含量超过3%会导致肥皂粗糙、发松、结晶崩溃。 QB/T2623.2-2003规定了肥皂中总游离碱含量的测定方法,适用于普通性质的洗衣皂和香皂,不适用于复合皂,也不适用于含有会被硫酸分解的添加剂(如碱性硅酸盐)的肥皂。 1.测定原理 肥皂中总游离碱含量测定的基本原理是:把肥皂溶解于乙醇溶液中,用已知过量的酸(硫酸)溶液中和游离碱,然后用氢氧化钾乙醇溶液回滴过量的酸。 2.试剂(1)乙醇:体积分数为95 %。新煮沸后冷却,用碱中和至对酚酞呈淡粉色。 (2)硫酸标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)=0.30 mol/L。 (3)氢氧化钾乙醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.1 mol/L。 (4)酚酞指示液:ρ(酚酞)=10 g/L。 (5)百里酚蓝指示液:ρ(百里酚蓝)=1 g/L。 3.仪器 (1)锥形烧瓶:250 mL,具有锥形磨口。 (2)回流冷凝管:水冷式,下部带有锥形磨砂接头。 (3)微量滴定管:10 mL。 4.测定步骤 称取制备好的肥皂试验样品约5 g(精确至0.001 g)置于锥形烧瓶中,加入体积分数为95 %的乙醇100 mL,连
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